高速逆流制备分离中药黄柏中的生物碱

 利用高速逆流对传统中药黄柏中的生物碱类活性成分进行了制备分离。两相溶剂分离系统采用氯仿 甲醇 0 5mol/LHCl(体积比为 2∶1∶1) ,并对制备物进行了薄层分析。证实了生物碱成分 ,检出了小檗碱。     

自动进样器装样杯清洗方式对离子色谱测试结果的影响

离子色谱自动进样器装样杯在生产过程中易被离子污染,在使用3个多月后,发现测试数据与往年同期相比偏高,且数据平行性较差,实验表明,装样杯是引起数据异常的主要原因。经浸泡、超声波清洗后,装样杯对实验结果影响明显减小。通过该方法处理旧装样杯可重新使用。     

基于电-化-热耦合理论对称双阴极固体氧化物燃料电池堆的电流与温度场数值模拟

本文基于电-化-热多场耦合理论,通过有限元方法建立了一个基于对称双阴极结构SOFC电堆单元的三维数值模型,研究了其电堆内部的电流密度分布和温度分布. 研究结果表明,气体流动方式以及集流方式影响了电解质上电流密度和温度分布：在气体进、出气口处有较大的电流密度分布;在气体共流模式下,电解质层温度分布却较均匀;在双阴极结构电池阴极侧的单一集流模式下,集流侧的电解质的平均电流密度高于另一侧.     

高效逆流色谱法制备苏木中的氧化巴西木素

氧化巴西木素是苏木的主要化学成分之一,具有广泛的药理活性且常作为染色剂应用于各行各业。采用传统柱色谱法进行分离,不仅会造成色谱柱材料的污染,也会造成活性成分的损失。故采用高效逆流色谱(HPCCC)对苏木中的活性化合物氧化巴西木素进行分离纯化。苏木乙醇提取物经乙酸乙酯萃取后直接进行高效逆流色谱分离。首先利用基于薄层色谱的常用溶剂体系估算法和摇瓶法结合高效逆流色谱分析模式进行溶剂体系筛选。结果表明,最佳溶剂体系为氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)。高效逆流色谱以反相模式为洗脱模式,主机转速为1600 r/min,流速为10 mL/min,分离温度为25 ℃,检测波长为285 nm,在氯仿-甲醇-水(4∶3∶2, v/v/v)溶剂体系下,从500 mg苏木乙酸乙酯萃取物中一次性分离制备得到15.2 mg纯度为95.6%的氧化巴西木素及一微量成分caesappanin C。采用高效逆流色谱分离制备氧化巴西木素,可避免苏木中的活性成分氧化巴西木素对色谱柱中的固体填充材料染色和难以洗脱等问题,并缩短分离纯化工作时间,提高工作效率。故可将高效逆流色谱应用到苏木中其他色素化合物或其他染料植物的分离制备工艺研究中。     

百合磷茎中Regaloside A、Acetylregaloside C与Regaloside B高速逆流色谱分离及生物活性研究

建立了高速逆流色谱分离制备药食同源植物百合磷茎中3个酚酸甘油酯苷的方法,同时测定了化合物对1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的清除作用、脂质的过氧化抑制作用及对α-淀粉酶活性的促进作用。以乙酸乙酯-正丁醇-水(0. 5%乙酸,3∶1. 5∶5,体积比)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,从250 mg百合磷茎提取物中分离得到4. 2 mg纯度为96. 2%的化合物1,2. 3 mg纯度为95. 1%的化合物2,5. 8 mg纯度为98. 8%的化合物3。经质谱及核磁共振鉴定化合物1~3分别为王百合苷A(Regaloside A)、乙酰化王百合苷C(Acetylregaloside C)、王百合苷B(Regaloside B);活性研究表明,Acetylregaloside C对DPPH自由基清除作用及脂质过氧化抑制作用均最强,Regaloside A与Regaloside B对DPPH自由基清除作用很弱,对脂质过氧化有一定的抑制作用且相近,化合物抗氧化作用强弱为:化合物2 1≈3。化合物在不同浓度下对α-淀粉酶活性的促进作用具有一定差异,但化合物间无显著差异。     

正交轴逆流色谱法对标准蛋白及中等分子量大豆肽的分离

本文报道分别以12．5％PEG8000-25％磷酸氢二钾(质量比1：1)的溶剂系统，以及正丁醇：三氟乙酸：水(120：1：160，V／V)的溶剂系统，用下相作流动相，上相作固定相，采用500r／min的转速和1mL／min流动相流速对标准蛋白质及大豆肽进行分离。在分离度损失不大的基础上提高了进样量，证明了正交轴逆流色谱法用于制备的有效性。为采用正交轴逆流色谱法分离制备天然生物肽提供了可选择的方法。     

逆流色谱技术分离蛋白质和多肽的研究进展

逆流色谱是一种连续高效的液-液分配色谱技术,具有进样量大、无不可逆吸附、回收率高和能有效保护样品生物活性等优点,在蛋白质和多肽的分离中具有独特的优势。本文综述了近年来几种新型的逆流色谱技术在蛋白质和多肽分离中的研究进展,并对该领域的未来发展进行了展望。     

逆流色谱分离中选择性试剂的应用研究进展

逆流色谱中添加选择性试剂可有效提高分离度,常用选择性试剂主要有金属离子、多糖衍生物、阴离子表面活性剂、离子对、手性试剂、p H-区带逆流色谱中酸碱试剂等6类。该文综述了国内外选择性试剂在逆流色谱分离中的应用研究进展,介绍了其基本原理,阐述了不同选择性试剂的适用范围,并展望了选择性试剂发展的新趋势。     

同步逆流色谱仪固相保留分析

为了提高同步逆流色谱仪的固相保留率,扩大逆流色谱仪的应用范围,本文通过结合物理、数学知识,分析影响逆流色谱仪固相保留率的主要因素：固-液摩擦力、液-液摩擦力之间的相互影响,并且数学模型验证了平面螺旋柱的切向离心力作用,三者共同决定了流动相的在柱内流速的改变,从而影响到柱内流动相的横截面积,继而影响到固定相的横截面积,最终决定了固相保留率的大小,并通过实验结果加以验证,得出F-H-U与R-H-U另种模式的固相保留效果最好。