花生壳活性炭固相萃取/超高效液相色谱法测定河水中的18种多环芳烃

建立了固相萃取/超高效液相色谱-二极管阵列检测(SPE/UPLC-PDA)联用技术测定河水中18种痕量多环芳烃(PAHs)的快速分析方法。通过优化固相萃取条件、流动相体系、色谱条件等因素,7 min内实现了18种多环芳烃的高效分离。在0.05~50 mg/L浓度范围内,18种多环芳烃的浓度与对应峰面积呈良好线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.08~2.03 ng/L,样品加标回收率为74.5%~103.6%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.5%~2.3%。将该方法应用于九龙江流域龙岩段周边水样的检测,结果可靠。该方法简单环保、灵敏准确、操作快速,可显著提高河水中痕量PAHs的分析效率。     

超高效液相色谱-串联质谱法检测花生中36种农药及其代谢物残留

建立了花生中36种农药及其代谢物残留的超高效液相色谱-串联质谱(UHPLC-MS/MS)快速检测技术。采用乙腈提取,增强型脂质去除净化剂(EMR-Lipid)净化,正离子多反应监测(MRM)模式测定。结果表明,所有农药的线性相关系数均大于0.994,在0.005,0.01,0.10 mg/kg 3个加标水平下,36种农药的平均回收率为70.4%~119%,相对标准偏差(RSDs)为1.3%~19.4%,方法的定量下限为0.002 5~0.05 mg/kg。该方法简便、快速,灵敏度高、净化效果好,适用于花生中农药多残留的快速检测分析。     

超高效凝胶色谱法测定聚乙二醇衍生物的分子量及其分布

采用超高效聚合物色谱(APC)技术,以单甲氧基聚乙二醇丙醛(m PEG_p ALD)为代表,测定了聚乙二醇衍生物的相对分子质量及其分布和杂质含量,优选了色谱柱和流动相,考察了样品质量浓度变化以及溶解时间等对测定结果的影响。优化后3根超高效凝胶色谱柱串联,在柱温40℃,流动相95%甲醇,流速0.5m L/min,示差折光检测条件下,对m PEG_p ALD的分子量及其分布进行测定,同时得到杂质的相对含量。结果测得m PEG_p ALD主成分的重均分子量(Mw)为19 444,分布指数(D)为1.01;杂质1的Mw为38 703,D为1.01,含量为1.31%;杂质2的Mw为61 036,D为1.00,含量为0.70%。与常规凝胶渗透色谱(GPC)相比,该方法分辨率高,分析速度快,能快速测定m PEG_p ALD的相对分子量及其分布,并能得到其纯度和杂质含量,为其工艺研发、质量控制提供了科学的依据,同时也可用于其它PEG衍生物的相对分子量及其分布和纯度的测定。     

腹部B超与阴道B超在900例异位妊娠诊断中的比较

目的探析腹部B超与阴道B超在异位妊娠上的临床诊断价值。方法选取广州市花都区妇幼保健院胡忠医院与花都人爱医院于2013年3月—2016年7月收治的900例异位妊娠患者为此次研究对象,所有患者均经病理活检确诊为异位妊娠。根据数字随机表达法将900例患者平均分为对照组和观察组,每组各450例。对照组患者接受腹部B超进行检查和诊断,观察组患者则接受阴道B超进行检查诊断,对两组患者的临床诊断效果进行随机对照和对比分析。结果在诊断符合率上,观察组患者的临床诊断符合率为95.11%,对照组为86.22%,两组数据相比差异有统计学意义(P0.05);在异位妊娠分型诊断上,观察组的破裂型异位妊娠检出率明显高于对照组(P0.05),但两组在流产型和未破裂型异位妊娠的检出率上差异无统计学意义(P0.05);在B超图像检查结果上,观察组的假孕囊、胚芽以及附件包块检出率均高于对照组(P0.05),但两组在盆腔积液、原始心管搏动检出率上差异无统计学意义(P0.05)。结论在异位妊娠的临床诊断上,相对于腹部B超,阴道B超的诊断符合率、灵敏度更高。同时,阴道B超在异位妊娠临床诊断上具有应用简单、安全性高、无痛等优势,可获得较好的临床诊断效果,可在临床上进一步应用和推广。     

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速检测发酵黑茶中黄曲霉毒素B_1

以直接提取稀释结合黄曲霉毒素免疫亲和柱净化的方法,利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF-MS),建立了发酵黑茶中黄曲霉毒素B1(AFB1)的快速分析方法。样品采用甲醇-水溶液(7∶3,体积比)提取,以HSS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.8μm)进行色谱分离,通过正离子扫描,Full ms-dd-MS/MS模式进行分析。结果表明:33种发酵黑茶中的AFB1在一定范围内具有良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.999,4种样品的加标回收率(n=4)为86.4%~98.0%,相对标准偏差(RSD)为0.3%~1.7%,检出限(LOD,S/N≥3)和定量下限(LOQ,S/N≥10)分别为0.06μg/kg和0.19μg/kg。结果显示33种样品中的AFB1含量均在合理范围内。该方法准确、快速、简单,适用于发酵黑茶中AFB1的检测。     

固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱法测定蜂蜜中的甲硝唑和氯霉素

建立了同时测定蜂蜜中甲硝唑和氯霉素残留量的固相萃取-超高效液相色谱-同位素稀释串联质谱方法。蜂蜜样品中的甲硝唑和氯霉素经乙酸乙酯提取后,采用InertSep RP-1固相萃取柱对目标物进行富集和净化。经超高效液相色谱分离后,在三重四极杆质谱的多反应监测模式(MRM)下,甲硝唑通过正离子模式(ESI+)采集,氯霉素通过负离子模式(ESI-)采集,采用同位素稀释的内标法定量。本方法在浓度1~100ng/mL范围内具有良好的线性关系,相关系数R20.999。在添加水平为0.5、2.5、25μg/kg时,回收率在71.4%~123.4%之间,相对标准偏差为5.0%~12.3%。本方法采用一种前处理方式,可以同时测定蜂蜜中的甲硝唑与氯霉素残留,缩短了分析时间,提高了检测效率。     

固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯代谢物

建立了固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱法检测人体血清中邻苯二甲酸二(2-乙基已基)酯(DEHP)代谢物.血清样品中加入乙酸钠溶液及内标13C4邻苯二甲酸单乙基已基酯(13C4MEHP)后,在37℃条件下用β-葡萄糖醛苷酶酶解提取12h,提取液经MAX固相萃取小柱净化并浓缩到纯水中.以甲醇5 mmol/L乙酸铵溶液为流动相,经Waters UPLC(R)HSS T3色谱柱分离后,在电喷雾离子源负离子模式下,以多反应监测(MRM)方式进行扫描,内标法定量.DEHP代谢物在1.0～100.0 μg/L范围内线性关系良好,检出限均为0.1 μg/kg,回收率89.6％～103.2％.该方法灵敏度高,准确度好,可作为监测人群内暴露的重要技术支撑.     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定3种叶菜中矮壮素和丙环唑残留

建立了菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑残留的分析方法.以QuEChERS法进行样品前处理,采用含1％ HAc的乙腈溶液提取,无水MgSO4、C18及PSA吸附剂净化,超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定.对提取溶剂、吸附剂和色谱柱的选择进行了研究探讨.结果表明矮壮素在1～1 000 μg/L、丙环唑在1～500 μg/L浓度范围内均有良好的线性关系.矮壮素和丙环唑的检出限分别为0.1 μg/kg和0.01 μg/kg;在0.010、0.10和0.50 mg/kg 3个添加浓度水平下,菜心、芥蓝和小白菜中矮壮素和丙环唑回收率为75.0％～96.2％;相对标准偏差为0.9％～8.3％;方法定量限为最低添加浓度0.010 mg/kg.该方法快速、简便、准确,满足叶菜中矮壮素和丙环唑残留分析的要求.     

超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂

建立超高效液相色谱法测定湿巾中7种防腐剂的检测方法。样品采用甲醇超声提取,色谱柱采用Waters ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm),流动相为甲醇–乙酸水溶液(pH 3.3)梯度洗脱,初始流量为0.8 m L/min,用PDA检测器检测,检测波长分别为255,270,310 nm。以3倍空白噪音计,2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇,苯酚,苯甲醇,苯氧乙醇,苯甲酸,山梨酸,脱氢乙酸的检出限分别为60.0,0.5,20.0,8.0,5.0,0.2,0.5 mg/kg;方法加标回收率为100.9%~109.3%;测定结果的相对标准偏差为0.2%~1.9%(n=6)。结果表明该方法处理简单,分离效果好,速度快,能快速准确测定湿巾中7种防腐剂。     

泡沫镍基底的超疏水表面制备及其油水分离特性的探究

采用两步水热法在以泡沫镍为基材上构筑具有枝杈状多重粗糙度的表面,该表面经低表面能的全氟硅烷偶联剂疏水化处理后呈现超疏水性质.另外通过改变催化剂的种类,可以实现表面微结构由枝杈状向花状及片层状结构的调控,具有上述微结构的表面经疏水化处理后均呈现很好的超疏水性质,制备表面与水的接触角可达160°,滚动角小于10°;通过该方法制备的超疏水表面可以用于简单的油水分离.实验中针对表面进行了XRD、SEM电镜进行了分析,并针对结构表面的构效关系进行了相关的分析.