对硝基苯乙酮缩水杨酰肼Schiff碱的合成与晶体结构

合成了一种新的Schiff碱对硝基苯乙酮缩水杨酰肼,进行了红外光谱、紫外光谱和元素分析表征,并且测定了该化合物的晶体结构,该晶体属于单斜晶系,P2（1）／c空间群。晶胞参数a=1．6068（3）nm,b=1．1838（2）nm,c=0．729 01（15）nm,β=91．39（3）。     

1，2-丙二胺单Schiff碱镍（Ⅱ）配合物的合成与晶体结构

在室温条件下合成了N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Schiff碱单核镍配合物Ni（HCSP）2·H2O[H2CSP=N-3-羧基水杨醛-1,2-丙二胺Sehiff碱]．通过IR对配体及配合物的晶体结构进行了表征,并用单晶X射线衍射测定了结构．配合物属单斜品系,空间群P2（1）／c,晶体学参数：a=0．9756（2）nm,b=1．4236（3）nm,c=1．7403（4）nm,α=90°,β=98．951（3）°,γ=90°,分子式C22H28NiN4O7,Mr=519．19,V=2．3878（8）nm^3,Z=4,Dc=1．430Mg／m^3,F（000）=1068,R．=0．0719,wR2=0．1844,S=0．962．化合物分子由两个一价阴离子HCSP^-和一个二价镍离子组成．     

以手性1-氮杂螺[4.4]壬烷骨架为中间体合成(-)-Cephalotaxine的研究进展

高三尖杉酯碱因具有较好的抗癌和抗肿瘤活性而受到广泛重视，2012年，美国FDA正式批准其用于临床治疗慢性粒白血病适应症。三尖杉碱为高三尖杉酯碱的母核结构，具有5个环系以及3个相邻的手性中心。三尖杉碱分子结构的特殊性以及高三尖杉酯碱良好的药理活性，促使众多研究小组对其展开了不对称合成研究。本文综述了以手性1-氮杂螺[4.4]壬烷骨架为中间体，合成(−)-Cephalotaxine的研究进展。      

A Novel Potassium Complex Based on the Taurine-salicylaldehyde Schiff Base:Synthesis, Crystal Structure and Spectroscopy

A novel two-dimensional self-assembly network formulated as [K(TSSB)]n (TSSB= taurine-salicylaldehyde Schiff base) has been synthesized via the reaction of salicylaldehyde with taurine at the presence of potassium hydroxide in water-methanol solution,and was structurally characterized by elemental analysis,IR,UV-VIS spectra and X-ray diffraction.It crystallizes in the monoclinic system,space group P21/c with a=20.245(3),b=7.2905(9),c=7.5458(10),β= 94.1920(10)o,V=1110.8(2)3,Mr=267.34,Z=4,Dc=1.599 g/cm3,μ(MoKα)=0.663 mm-1 and F(000)=552.The units of K[TSSB] are linked into a one-dimensional double chain structure via the sulfonic groups from the taurine-salicylaldelyde Schiff base,and such chains are further extended through O-K-O bond interactions resulting in a two-dimensional supramolecular architecture.In the complex,the K(I) ion displays a slightly distorted dodecahedral geometry with an eight-coordination number.     

芳基吡唑缩硫代胺基脲Schiff碱的合成和表征

以苯肼或取代苯肼和硫代胺基脲为原料,通过成环、Vilsmeier反应与缩合反应合成了六种芳基吡唑缩硫代胺基脲Schiff碱,并使用FT-IR、~1H NMR对其结构进行了表征.合成方法简单,收率较好.     

两个可调的四核铜Schiff碱配合物:自组装、晶体结构和抗癌活性

通过水热反应制备了2个中心对称的四核铜Schiff碱配合物[Cu₄（H₂O）₂（μ-Brsth）₂（μ₃-Brsth）₂] （1）和[Cu₄（H₂O）₂（Brsth）₂（μ-Brsth）₂（μ₂-4，4′-bipy）₂] （2），其中H₂Brsth为5-溴水杨醛缩噻吩-2-甲酰腙。2个配合物晶体属单斜晶系，空间群分别为P2₁/c和C2/c。2个配合物中所有的铜原子都是五配位，但每个配合物中4个Cu（Ⅱ）都处于2种类型的四方锥配位环境。在配合物1中4个铜原子被4个Schiff碱配体的酚盐氧分别以 μ₃-O和 μ-O方式桥联形成椅式{Cu₄O₄}单元，而在配合物2中2对铜原子分别被2个Schiff碱配体的酚盐氧 μ-O和2个桥联的μ₂-4，4′-联吡啶连接形成环状的四核结构。体外抗癌活性的研究结果表明，配合物1和2对人肝癌细胞HEPG2均有较强的增殖抑制作用。     

偶氮水杨醛Schiff碱在含水介质中对HSO4^-离子的识别

设计合成了4种偶氮水杨醛Schiff碱，利用紫外-可见吸收光谱系统考察了其与阴离子的作用．研究表明，该类受体分子不但对碱性较强的F^-，CH3COO-和H2PO4^-有较强的亲和力，而且对酸性较强的HS04-通过质子化而具有独特的光谱响应．通过加入氢氧化钠、高氯酸时出现了上述相似的显色及紫外光谱响应，从而进一步说明了受体分子脱质子和质子化的过程．     

Ca/Al固体碱催化菜籽油制备生物柴油

采用共沉淀法制备了Ca/Al复合氧化物固体碱催化剂,考察了沉淀剂种类、Ca/Al摩尔比、沉淀温度、溶液pH值、老化时间和焙烧温度等制备条件对其催化剂活性的影响。采用正交实验方法得到制备Ca/Al复合固体碱催化剂前躯体的最佳制备条件为,沉淀剂NaOH,Ca/Al摩尔比为3,沉淀温度为60 ℃,沉淀过程中pH值保持在10,在90 ℃老化18 h。在该最优条件下制备的催化剂前驱体主要以Ca₄Al₂O₆(NO₃)₂·10H₂O晶相存在,在N₂气保护下300 ℃焙烧2 h后,催化剂形成高分散钙铝复合氧化物,且碱性强度达到26.5以上。在催化菜籽油和甲醇的酯交换反应中,菜籽油的转化率达到95%,脂肪酸甲酯的质量分数为95.9%。     

碱性条件下4(3H)-喹唑啉酮的一锅合成

研究了一种碱性条件下由邻氨基芳香腈1与醛2一锅合成4(3H)-喹唑啉酮3的新方法.反应经由亲核加成、分子内的Pinner关环、Dimroth重排和氧化脱氢串联转化而成.产物结构经1H NMR,13C NMR,IR和元素分析确证.