2′,7′-二氯荧光素荧光法测定环境水样中的酚

报道了以２′，７′－二氯荧光素（ＤＣＦ）为指示剂，荧光法间接测定痕量酚的新方法。在０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中，Ｂｒ－和ＢｒＯ－３反应生成Ｂｒ２，Ｂｒ２与２′，７′－二氯荧光素反应，使２′７′－二氯荧光素荧光猝灭，当加入酚时，酚的溴代反应使体系荧光增强。ｐＨ４．０～６．０范围内，该体系激发波长，发射波长分别为λｅｘ５０５ｎｍ，λｅｍ５２０ｎｍ。酚浓度在１．６～５２ｎｇ／Ｌ范围内呈线性关系，检出限为１．６ｎｇ／Ｌ。本法选择性好，用于环境水样中酚的测定，结果满意。     

铽（III）-噻吩甲酰三氟丙酮-电化学聚合漆酚配合物的研究

研究了铽（III）和噻吩甲酰三氟丙酮（HTTA）形成的配合物与电化学聚合方 法得到的聚合漆酚（EPU）发生配位反应及pH = 10.2时形成配合物Tb(III)-TTA- EPU的组分和结构。红外光谱、X光电子能谱的测试表明Tb~(3+)分别与EPU，TTA~- 发生配位。元素分析和电感偶合等离子体发射光谱（AES）测定结果证明了每个 Tb~(3+)分别与EPU分子中1个链节单元的羟基和3个TTA~-发生配位，从而得到配合 物的结构。动态机械热分析（DMTA）表明发生配位反应后该配合物进一步交联，从 而难溶于大部分有机溶剂，其玻璃化转变温度和耐热性能均得到很大提高。我们对 其荧光性质进行了研究，发现常温下配合物在紫外光下发生强的荧光，主要是Tb~ (3+)离子的~5D_4→~7F_5的跃迁。讨论了溶剂、pH值对配合物荧光强度的影响。当 pH = 10.2时，合成的配合物有最好的荧光性质。     

新型厚朴酚2-甲亚胺衍生物的合成及其生物活性

以厚朴酚为原料,通过Reimer-Tiemann法,在其苯环羟基邻位引入甲酰基后,分别与甘氨酸、谷氨酸、精氨酸及对氨基苯磺酰胺反应合成了4个单取代、1个二取代新型厚朴酚2-甲亚胺衍生物(3a~3d和4),其结构经UV-Vis, ¹H NMR, IR, MS和元素分析表征。生物活性研究结果表明： 2-(N-甘氨酸)-厚朴酚甲亚胺(3a)对成肌细胞的毒性较大;2-［N-(4-氨磺酰苯基)］-厚朴酚甲亚胺(3d)浓度为64 μmol·L^-1时,对CYP2D6和CYP1A2的抑制率分别为42.9%和36.8%。     

毛细管气相色谱法对大麻中主要成分的定性定量分析

采用毛细管气相色谱法测定大麻中大麻酚、四氢大麻酚和大麻二酚的含量。以氯仿为提取溶剂,甲醇为色谱溶剂,用ＨＰ－５（１０ｍ×０．５３ｍｍ×２．６５μｍ）柱,以柱温２２０℃进行测定。大麻二酚、四氢大麻酚和大麻酚在２０～１２０ｍｇ／Ｌ的浓度范围内线性关系良好,ｒ分别为０．９９９４,０．９９９１和０．９９９５,回收率分别为９７．３％～１０４．０％,９７．３％～１０６．６％和９５．３％～１０２．４％,最低检测限均为０．２μｇ／ｍＬ。利用３种主要成分保留时间的良好重现性也可进行定性。方法简便、快速、准确、灵敏。     

氮杂香豆雌酚衍生物的合成及其抗肿瘤活性

以间苯二甲醚为原料, 经碘代、偶联、胺解、分子内环化及脱甲醚环化共5步反应,合成9个氮杂香豆雌酚衍生物（6a~6i）, 其结构经¹H NMR, ¹³C NMR 和APCI-MS表征。采用MTT法研究了6对Hela、 SKOV3、 BEL-7404、 HepG2及A-549等癌细胞的体外生长抑制活性。结果表明：6h对SKOV3细胞的生长抑制活性最高,其IC₅₀值为81.58 μmol·L^-1。     

N-甲基-N-芳基-2-(4''''-硝基苯硫基)乙酰胺类化合物的合成

先由芳胺合成 N-甲基芳胺 ,再由氯乙酰氯酰化后与对硝基硫酚在相转移催化条件下反应 ,生成 2 -(4 -硝基苯硫基 )乙酰芳胺。该法具有操作简便 ,产率高的优点。     

CPA矩阵分光光度法同时测定三种酚

在无水乙醇介质中，对乙酰胺基酚，对氨基酚、对硝基酚三者的紫外吸收光谱相互严重重叠，用一般的光度分析手段无法同时测定。本文首次采用CPA矩阵法，不经分离直接测定了上述三组分的含量，实验结果表明：当选取216、234、260、292、312nm5个波长点作为CPA矩阵程序的最佳波长点时，该法对样品中各组分的平均回收率在100.2%－103.5%之间，结果较满意，与现行分析方法相比，本方法具有简便、快速的优点。本法已用于扑热息痛合成物中三组分含量的测定。     

离子液体超声辅助萃取/LC-MS法测定环境水中痕量五氯酚

建立了离子液体超声辅助萃取/液相色谱-质谱联用测定环境水中痕量五氯酚(PCP)的方法。采用离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐[C4mim][PF6]为萃取剂,考察了试样体积、p H值、温度、超声萃取时间和无机盐含量等因素对PCP萃取效率的影响,试样在XDB C18(150 mm×2.1 mm,5μm)色谱柱上,以甲醇-2 mmol/L醋酸铵溶液(70∶30)为流动相,电喷雾(ESI)电离负离子选择离子监测模式(SIM)进行测定。在优化的萃取条件下,PCP在0.005~1.0μg·L-1范围内具有良好线性,相关系数(r)为0.999 2,回收率为91.0%~97.0%,日内相对标准偏差(RSD)为1.1%~5.4%,日间RSD为3.8%~8.3%,定量下限为0.005μg·L-1。建立的方法简便、干扰少、特异性强,可用于环境水样中痕量PCP的测定。     

酚化合物的酶催化聚合研究进展

酶催化聚合反应条件温和,具有绿色化学的特点,其中过氧化物酶催化酚类化合物的聚合反应是一种制备无醛酚聚合物的新方法,引起众多学者的关注.本文作者综述了各类酚化合物的酶催化聚合研究进展,并对一些聚合产物的性能进行了分析.酚化合物的酶催化聚合反应具有良好的应用前景,但仍存在一些制约因素,本文作者对此也进行了总结.     

基于色谱–光谱联用和斜投影法分析丹皮酚含量

将色谱–光谱仪联用(HPLC–UV)法与斜投影法结合,建立了丹皮酚含量快速分析方法。通过色谱–光谱联用采集丹皮酚结晶母液的紫外多波长光谱三维数据,构建不含丹皮酚的背景数据库以及丹皮酚光谱数据库,基于斜投影法步骤测定了批量样本中丹皮酚含量。结果表明:该方法计算结果和高效液相色谱分析结果接近,相对误差小于5.0%。测定结果的相对标准偏差为0.4%~1.0%(n=5),回收率为98.8%~101.3%。该方法快速、准确,操作简单,可为丹皮酚结晶产品及各种制剂质量控制提供可行方案。