基于4,4’-偶氮苯二甲酸的金属-有机框架合成及其荧光性质

分别以吡嗪和4,4’-联吡啶为共配体,Cd²⁺、Zn²⁺与4,4’-偶氮苯二甲酸(H₂(4,4’-azo))配位反应得到了两个金属-有机框架(MOFs)。X射线单晶衍射研究结果表明,其结构中均不含共配体,与之前报道的[Cd(4,4’-azo)(H₂O)]_n(1)和[Zn(4,4’-azo)(H₂O)₂]_n(2)的晶体结构一致。将共配体变为几何尺寸更长的1,3-二(四吡啶基)丙烷(bpp),金属离子变为Co²⁺,合成了一个共晶[H₂(4,4’-azo)(bpp)]_n(3),其为单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数：a=3.216 8(19) nm,b=0.475 5(3) nm,c=1.873 2(14) nm。用热重分析仪和荧光分光光度计分别研究了三个化合物的热稳定性和两个MOFs的发光性质。1和2都具有优异的热稳定性,尤其是2的初始失重温度高达24...     

对二甲苯氧化产物的高效液相色谱分析

对甲基苯甲酸是重要的化工原料与药物合成中间体。以过渡金属络合物催化剂氧化对二甲苯合成对甲基苯甲酸,粗产品或精制产品中均或多或少地含有深度氧化副产物对苯二甲酸与对羧基苯甲醛等。分析测定这些副产物对控制氧化反应条件与优化粗产品的精制过程、提高目标产物选     

QuEChERS—气相色谱—串联质谱测定食品中的多溴联苯和多溴二苯醚类阻燃剂

建立了QuEChERS-气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)法测定食品的多溴联苯和多溴二苯醚类物质。采用正己烷或乙腈提取并浓缩目标物后，用无水MgSO₄、乙二胺-N-丙基硅烷(PSA)和十八烷基硅烷键合硅胶(C18)净化，以DB-5HT色谱柱(15 m×0.25 mm×0.1μm)进行分离，质谱采用电子轰击电离源，在多反应监测模式下进行检测，外标法定量。实验优化了提取条件，比较了提取溶剂的种类和体积、酸的体积对检测结果的影响。结果表明，12种多溴联苯和13种多溴二苯醚共25种目标物均呈现良好线性关系，相关系数(r²)≥0.999,方法的检出限为3～180μg/kg,定量限为10～600μg/kg,平均加标回收率为60.23%～106.97%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为0.20%～11.96%。该测定方法操作简单，灵敏度高，适用于食品中多溴联苯和多溴二苯醚类物质的高效分析检出。     

聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯/纳米二氧化钛/硅藻土复合材料的制备和表征北大核心CSCD

以2,5-呋喃二甲酸二甲酯(DMFD)、乙二醇(EG)为原料,原位添加扩链剂均苯四甲酸二酐(PMDA)、纳米二氧化钛(TiO_(2))、硅藻土(DE),以钛酸四丁酯为催化剂,采用酯交换-熔融缩聚法制备聚2,5-呋喃二甲酸乙二醇酯(PEF)/TiO_(2)/DE复合材料。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换衰减全反射红外光谱仪(ATR-FTIR)、X射线衍射仪(XRD)和热重分析仪(TGA)等技术手段对其结构、热学性能、力学性能、气体渗透性能及紫外屏蔽性能进行表征。结果表明,PEF/TiO_(2)/DE复合材料被成功制备,且TiO_(2)及DE均为物理掺杂。DE粒子在PEF/TiO_(2)/DE复合材料内部分散良好。所有聚酯粉末为无定形聚集态结构。与PEF相比,PEF/TiO_(2)/DE复合材料的5%质量损失温度(Td,5%)、分解速率最快温度(Tdmax)分别提升12.1℃和8.4℃。PEF/TiO_(2)/DE复合材料的拉伸模量及抗冲击强度最高分别达到2657 MPa和3.2×10^(4)J/m^(2)。纳米TiO_(2)和DE的引入调控了PEF/TiO_(2)/DE复合材料对CO_(2)、O_(2)的渗透性,CO_(2)屏障改善系数(BIF_(CO_(2)))由PEF/TiO_(2)的3.02变为1.37~4.64,O_(2)屏障改善系数(BIFO_(2))由PEF/TiO_(2)的1.36变为0.7~2.07;此外,纳米TiO_(2)的加入赋予PEF良好的紫外屏蔽性能:PEF/TiO_(2)复合材料的紫外屏蔽率由PEF的45.38%提高至83.85%,提高了85%,PEF/TiO_(2)/DE复合材料的紫外屏蔽性能均大于84%。     

二维层状铜配位聚合物[Cu2（TFBDC）2（DMF）2]2·3MeOH·2DMF的合成、晶体结构和磁性（TFBDC=四氟对苯二甲酸根；DMF=N，N-二甲基甲酰胺）

由Cu（Ⅱ）的硝酸盐与四氟对苯二甲酸（H2tfbdc）的自组装得到标题配合物。用元素分析、红外光谱、热重分析、X-衍射单晶结构分析等对其进行了表征。晶体结构表明,标题配合物的晶体属单斜晶系,空间群为C2／c,晶胞参数：a=3．3739（5）nm,b=1．5696（2）nm,c=1．6419（2）nm,β=117．527（2）°。每个铜离子与来自4个四氟对苯二甲酸分子的4个氧原子和1个N。N-二甲基甲酰胺分子中的氧原子配位,形成四方锥的配位构型。四氟对苯二甲酸根桥连铜离子形成具有孔穴的二维层状结构．相邻的层状结构又通过氢键形成三维的超分子网络结构。配合物中一些苯环上的-CF基团具有无序结构。变温磁化率数据（300-1．8K）显示配合物中分别存在反铁磁性和铁磁性相互作用。