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721.
合成和表征了三个异核配合物: [Cu(oxpn)Zn(bpy)2](ClO4)2·1/2H2O(1),[Cu(oxpn)Zn-(phen)2](ClO4)2·2H2O(2), [Cu(oxpn)Zn(NO2-phen)2](ClO4)2·2H2O(3)[bpy=2,2'-联吡啶、phen=1,10-菲咯啉、NO2-phen=5-硝基-1,10-菲咯啉、oxpn=N,N'-二(3-氨丙基)草酰胺阴离子], 2的晶体属单斜晶系, P2/n空间群, 晶胞参数: a=1.5061(3), b=1.2924(3), c=2.2802(3)nm, β=108.42(2)°, V=4.1869nm^3,Z=4, Dm=1.409g/cm^3, μ=12.812cm^-^1, F(000)=1812, 最终的偏离因子R=0.093,Rw=0.099。结构分析证实, 配合物具有扩充的草酰胺桥联结构, Cu(II)及Zn(II)的配位环境分别为平面四边形和畸变的八面体构型, 阳离子的对称性近似为C2v。此外, 本文还指派了配合物的电子光谱, 并对EPR、有效磁矩等数据进行了讨论。 相似文献
722.
利用表面增强拉曼光谱(SERS)对2,2′-联吡啶分子在锌电极表面的吸附进行了研究. 实验表明, 2,2′-联吡啶和锌电极有较强的相互作用, 2,2′-联吡啶和锌表面的氧物种存在竞争吸附, 起始电位较正时, 氧物种的吸附使2,2′-联吡啶吸附电位负移;起始电位较负时, 2,2′-联吡啶的吸附抑止氧物种的吸附, 使其吸附电位正移, 且相同电位下氧化种的吸附量大大减少. 同时当电极电位由正往负移时, 吸附在锌表面的2,2′-联吡啶会发生构型转化, 在-1.3 V下以顺式构型垂直吸附, 而当电位负移至-1.4 V时则以反式构型吸附;而电极电位由负往正移时, 在研究电位区间内2,2′-联吡啶都以反式构型吸附, 不存在构型的转化. 相似文献
723.
提出了 Ru(bipy) 2 +3 - CO2 -3 - SO2 -3 - KCl O3 体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法。SO2 -3 浓度与化学发光强度在 1 .0× 1 0 - 7~ 1 .0× 1 0 - 4mol/L 范围内成正比 ,检出限为 8.76× 1 0 - 8mol/L,对 1 .0× 1 0 - 4mol/L SO2 - 3 溶液 6次测定的相对标准偏差为 2 .9%。该法用三乙醇胺作为吸收液 ,成功地用于测定空气中二氧化硫的含量 ,结果满意。 相似文献
724.
将碲化镉量子点(CdTe)与二氧化钛(TiO_2)的复合物修饰至玻碳电极表面,构建了TiO_2-CdTe/GCE电化学发光传感平台,并对其电化学发光性质进行研究。在含有联吡啶钌和三正丙胺的碱性缓冲溶液中,TiO_2-CdTe/GCE产生很强的电化学发光信号,随着利巴韦林的加入,该体系的电化学发光信号发生明显猝灭,据此建立了一种新的利巴韦林含量的检测方法。在优化实验条件下,利巴韦林在3.9×10~(-4)~3.9μmol·L~(-1)范围内,其浓度的对数与相对电化学发光强度呈现良好的线性关系,检出限为1.3×10~(-10) mol·L~(-1)。对注射液中利巴韦林含量进行测定,回收率为96.6%~101%,结果满意。 相似文献
725.
本文考察了VOSO~4与a, a'-联吡啶, 3,4,7,8-四甲基-1, 10-邻菲罗啉和1,10-邻菲罗啉在不同酸度(pH=1-14)的乙二醇-水(1:1)溶液中, 低温下的ESR波谱。发现当pH<1.0时ˉA=118×10^-4T, 归属于[VO(H2O)~5]^2+; 当pH>11时ˉA=90×10^-4T, 归属于[VO(OCH~2CH~2O)~2]^2-。1.0<pH<7之间VO(II)与三种配体分别生成四种或三种不同的配合物, 本文推测了它们的可能结构。利用测得的波谱参数, 计算了键参数和电子能级。发现键参数的值随溶液pH值增加而减少, 电子能级数据与实验结果吻合。利用电子光谱数据还计算了VO(phen)~2^2+的晶体场参数。 相似文献
726.
在水-乙醇混合体系中, 以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4)、2,2-联吡啶(C10H8N2, 简写bipy)与Eu(NO3)3•4H2O反应, 首次培养出黄色单晶[Eu(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]•0.5bipy•3H2O. 该晶体属三斜晶系, 空间群为P-1, 晶胞参数a=0.93392(16) nm, b=1.3100(2) nm, c=1.3895(2) nm, α=97.205(3)°, β=105.411(2)°, γ=106.364(2)°, V=15.35(2) nm3, Z=2, μ=2.118 mm-1, Dc=1.686 Mg/m3, F(000)=786, R=0.0116, wR=0.0507, GOF=0.995. 晶体测试结果表明, 该单晶结构为铕的9配位配合物, 两个2-羰基丙酸水杨酰腙分别以负一价和负二价酮式和三个水分子同时参与配位; 每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与Eu3+配位, 形成两个共边的稳定五元环, 另三个配位原子则分别来自三个水分子中的氧原子, 该配合物在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱, 而在不对称单位中还有游离的一个2,2-联吡啶分子和三个水分子, 这些游离分子与配位分子之间存在大量分子内和分子间氢键, 整个分子在空间呈三维网状结构. 发光性能测试表明该配合物具有很好的荧光性质. 相似文献
727.
在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C_(10)H_(10)N_2O_4)、2,2-联吡啶(C_(10)H_8N_2,简写bipy)与Eu(NO_3)_3·4H_2O反应,首次培养出黄色单晶[Eu(C_(10)H_9N_2O_4)(C_(10)H_8N_2O_4)(H_2O)_3]·0.5bipy·3H_2O.该晶体属三斜晶系,空间群为P-1,晶胞参数a=0.93392(16)nm,b=1.3100(2)nm,c=1.3895(2)nm,α=97.205(3)°,β=105.411(2)°,γ=106.364(2)°,V=15.35(2)nm~3,Z=2,μ=2.118mm~(-1),Dc=1.686Mg/m~3,F(000)=786,R=0.0116,wR=0.0507,GOF=0.995.晶体测试结果表明,该单晶结构为铕的9配位配合物,两个2-羰基丙酸水杨酰腙分别以负一价和负二价酮式和三个水分子同时参与配位;每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和C=N中的氮与Eu~(3+)配位,形成两个共边的稳定五元环,另三个配位原子则分别来自三个水分子中的氧原子,该配合物在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在不对称单位中还有游离的一个2,2-联吡啶分子和三个水分子,这些游离分子与配位分子之间存在大量分子内和分子间氢键,整个分子在空间呈三维网状结构.发光性能测试表明该配合物具有很好的荧光性质. 相似文献
728.
729.
Stille偶联法合成芳基取代联吡啶衍生物 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-溴吡啶为原料,采用碘化和Halogen-Dance反应一锅法合成了2-溴-4-碘吡啶,产率提高至65%.利用卤素反应活性的差异,通过选择性Kumada偶联反应方便地合成了2-溴-4-(4-甲基)苯基吡啶,并通过Stille偶联反应合成了一系列二联、三联及四联吡啶,进行了NMR、MS、IR以及元素分析等表征. 相似文献
730.
室温下,Co(NO3)2·6H2O与1,10–邻菲罗啉–5,6–二酮(pdon)的水溶液进行原位反应,得到一维链状配合物晶体{[Co2(H2O)6(bpdc)2]·3.75H2O}n(bpdc=2,2'–联吡啶–3,3'–二羧酸).单晶X–射线衍射分析表明:该晶体属于单斜晶系,P21/c空间群,晶胞参数为:a=18.001(4)A,b=11.336(2),c=18.192(4)A,β=118.88(3)°,V=32501(2)A3,Dcalc=1.578 g·cm^-3.每个钴(Ⅱ)离子与周围2个氮原子和4个氧原子配位,形成扭曲的八面体构型,并通过bpdc连接形成沿b轴无限延伸的手性螺旋链.在整个晶体结构中,这些链以准一维堆积方式排列,相互之间存在广泛的氢键作用.同时,电化学分析表明:在磷酸盐缓冲溶液(pH=7.0)中,该配合物在-0.6~0.6V电压范围内具有电化学活性,电极反应为准可逆的Co(Ⅲ)与Co(Ⅱ)的氧化还原过程. 相似文献