硫酸镓催化法合成环己酮乙二醇缩酮

以环己酮和乙二醇为原料,硫酸镓为催化剂,在微波辐射和无溶剂条件下,合成了环己酮乙二醇缩酮．探讨了酮醇物质的量比、催化剂用量、微波功率和辐射时间对产品收率的影响．结果表明,环己酮乙二醇缩酮的最佳合成条件为：n（环己酮）：n（乙二醇）=1：3,催化剂用量为反应物总质量的2．0％,微波功率为375W,辐射时间为20min．在此条件下,缩酮收率可达96．3％,说明硫酸镓是一种合成环己酮乙二醇缩酮的优良催化剂．     

聚苯醚合成机理的研究进展

聚苯醚是当今世界五大通用型工程塑料之一,广泛应用于各行各业。聚苯醚从首次合成出来距今已有半个多世纪,但是关于聚苯醚的合成机理至今仍然没有完全阐明。本文主要介绍了合成聚苯醚氧化偶合反应的三种可能机理:苯氧自由基协同配合物偶合机理、单电子转移偶合机理和一步双电子转移偶合机理。其中,一步双电子转移偶合机理是目前学术界所普遍接受的,并进一步阐述了聚苯醚合成过程中醌缩酮中间体再分配和醌缩酮中间体重排两种合成聚苯醚的链增长机理。     

含硅香原料研究 Ⅴ.3-三甲硅基环己酮缩酮的合成及结构与香气的关系

三甲硅环己基酮;香气结构关系;含硅香原料研究 Ⅴ.3-三甲硅基环己酮缩酮的合成及结构与香气的关系     

羰基保护基团的新进展

对2000～2006年间文献中报道的一些对羰基化合物进行缩酮(醛)类的保护、去保护的主要方法进行了简要的概述.     

α,α′-二氧代烯酮环二硫代缩酮的NMR研究

报道标题化合物的ＮＭＲ谱，利用１Ｈ，１３ＣＮＭＲ和ＤＥＰＴ等技术确定新化合物的化学结构，并归属了所有质子和碳的化学位移     

酸化铝锌复合交联蒙脱土催化合成缩酮和缩醛

缩酮(醛)是一类有天然花香、果香或特殊香味的香料,也常用于有机合成的羰基保护或作为反应中间体[1].其工业合成一般是在无机质子酸的催化下进行[2],这类催化剂存在副反应多、产品纯度不高、设备腐蚀严重、后处理中含有大量酸性废水及造成环境污染等缺点.     

锆钛（Ⅳ）试剂催化缩醛（酮）合成的研究

缩醛（酮）的合成是有机合成中保护羰基的重要手段，该类化合物又是近十年发展起来的新型香料。本文探讨了锆钛（Ⅳ）的一些化合物对该反应的催化作用，并成功地合成了数种缩醛（酮）．所有产物均进行了ＮＭＲ及ＩＲ测定。对影响反应的诸因素（催化剂、时间、溶剂、配料比）进行了研究。在酯羰基存在下该催化剂能选择性地使酮羰基反应，产物产率高、分离简单。     

高岭土负载SO42-/ZrO2-TiO2催化剂的制备及其在缩酮合成中的应用

以经H2SO4处理焙烧的高岭土为载体,制备了以其负载的SO2-4/ZrO2-TiO2固体酸催化剂。 用FT-IR、XRD和NH3-TPD等测试技术表征了催化剂的微观结构及酸强度,考察了对环己酮乙二醇缩酮反应的催化活性及稳定性。 结果表明,酸化处理使高岭土表面酸量增加,但酸强度变化不大,而其负载SO2-4/ZrO2-TiO2后,经500 ℃焙烧3 h其酸量及酸强度显著升高。 环己酮用量为0.2 mol、乙二醇0.24 mol、催化剂1.2 g、带水剂环己烷15 mL,回流反应70 min后,缩酮收率可达96.8%,催化剂重复使用5次收率保持在90%以上。     

两种方法制备竹炭基固体磺酸催化缩酮反应的研究

用两种方法制备竹炭基固体磺酸,研究两种竹炭基固体磺酸对催化缩酮反应的影响;考察催化剂的不同制备方法对催化效能的影响,同时考察催化剂用量、酮醇比、不同底物对转化率的影响。实验结果表明:合成缩酮的最佳反应条件是采用30%磷酸浸泡48 h处理的催化剂,固体磺酸用量相对于酮2%mol(酸量),酮醇摩尔比为1∶2,酮平均转化率可达90%以上;竹炭基固体磺酸对缩酮类化合物的合成具有良好的催化效果和稳定的催化性能。     

含硅二烃基锡化合物对醇醛(酮)缩合反应的催化活性

考察了10种含硅二烃基锡化合物对柠檬醛与乙二醇及环己酮与乙二醇的缩合反应的催化活性。 研究了催化剂用量、反应时间、醛醇及酮醇的物质的量之比和溶剂等对反应产率的影响。 结果表明,除一种催化剂外,9种化合物对缩醛和缩酮反应均有良好的催化活性,当催化剂用量为反应物质量分数的1.4%,醛与乙二醇的物质量之比为1∶1.3,酮与乙二醇的物质量之比为1∶1.6,以环己烷为带水剂,回流反应3 h,产物收率分别达92%和86%以上。