高效液相色谱-串联质谱法测定兽药粉剂中18种磺胺类违禁添加药物

建立了非磺胺类兽药粉剂中磺胺二甲嘧啶、磺胺醋酰、磺胺甲噻二唑、磺胺氯哒嗪、磺胺甲基异唑、磺胺噻唑、磺胺-6-甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺邻二甲氧嘧啶、磺胺吡啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺甲氧哒嗪、磺胺苯吡唑、磺胺间二甲氧嘧啶、磺胺二甲异唑、磺胺喹啉、磺胺嘧啶、甲氧苄氨嘧啶18种磺胺及其增效剂等违禁添加药物的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-水(90∶10)萃取后,以乙腈(含0.1%甲酸)和水(含0.1%甲酸)为流动相,C18(2.1 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,在正离子模式下以电喷雾串联质谱仪进行测定。方法的线性范围为50~2 000μg/kg,18种磺胺类药物残留的检出限为10μg/kg。在50,200,1 000μg/kg 3个浓度水平下进行加标回收实验,平均回收率为86.8%~115%,相对标准偏差为1.0%~9.7%。     

便携式仪器30min能测出蔬菜药物残留

<正>烟台申报的"便携式农兽药多残留快速检测科技惠民示范工程"获得省科技惠民立项,不久将在3家大型超市开展示范,提供食品安全检测服务。大家买菜时最担心的就是农残问题,但是现在这个问题得到了进一步的解决,最快30 min,最慢4 h就能知道结果。"我们这个项目采用经省级科技成果鉴定为国际领先水平的食品安全检测样品前处理技术,结合CCD成像技术与图片处理软件,研制成功便携式农兽药多残留快速检测仪成套设     

超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱筛查渔用饲料中175种药物EI北大核心CSCD

建立了超高压液相色谱-静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查渔用饲料中多种类药物残留的方法。饲料样品经1%甲酸乙腈溶液提取,浓缩复溶后加水稀释,离心除沉淀,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,经Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm i.d.,2.6μm)梯度洗脱分离,H-ESI(Heated Electrospray Ionization)离子化,采用Full M S/dd-M S2(Top N)模式采集数据,利用自建的数据库进行定性分析。当满足母离子质荷比偏差<3×10-6;保留时间偏差<15 s;同位素质荷比偏差<1×10-5、相对丰度偏差<25%、综合比对>75%;碎片离子质荷比偏差<2×10-5且至少有一个碎片与数据库中匹配时认为确证检出。方法在200μg/kg可同时定性确证175种药物,50μg/kg同时定性确证136种药物,10μg/kg同时定性确证116种药物,RSD<30%,母离子相对偏差均小于1.9×10-6。200μg/kg加标时,81%的化合物回收率在30%~110%之间。     

通过式固相萃取结合超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查畜禽肉中108种兽药残留

采用通过式固相萃取消减样品中杂质干扰,基于超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱(UHPLC-Q/Orbitrap HRMS)联用技术建立了同时快速筛查畜禽肉中108种兽药残留的分析方法.样品匀质后,经乙腈溶液(80％,V/V,含0.2％甲酸)提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,氮吹后复溶...     

国家农产品综合检测中心落户烟台

由烟台市农科院承建的国家农产品综合检测中心已正式开建。该中心总投资1000万元，重点配备农业产地环境、农业投入品和农畜水产品中农药、兽药残留、有害有毒物质、有害微生物等定性定量分析检测仪器。主要承担辖区内农产品质量安全监督抽查检验、市场准入检测等任务，并对县级质检机构开展技术指导和服务。     

高效液相色谱法测定染发类化妆品中26种禁用着色剂EI北大核心CSCD

样品经乙酸铵水溶液或甲醇四氢呋喃混合溶剂超声提取,于Phenomenex Gemini C18色谱柱上进行色谱分离,以甲醇、乙腈和pH 6.0的20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。选择250,400,485,530和620 nm作为检测波长进行定量分析。考察染发类化妆品中膏霜类、蜡质类、喷雾类和摩丝类4种不同基质中26种禁用着色剂的回收率和相对标准偏差(RSD)。结果表明:在1~100 mg/L范围内,26种禁用着色剂的色谱峰面积与质量浓度呈线性关系,相关系数(R^(2))大于0.999。在高、低2个不同添加水平下,各目标化合物在4种基质中的回收率均在87.9%~112.9%之间,RSD小于10%,方法的定量限为5~50μg/g。     

一个不可定向曲面的极小禁用子图的构造

曲面S的一个极小禁用子图是这样的一个图,它的任何一个顶点的度都不小于3,它不能嵌入在S上,但是删去任何一条边后得到的图能嵌入在S上.本文给出了四种构造一个不可定向曲面的极小禁用子图的方式,即粘合一个顶点,一个图的边被其它的图替换,粘合两个顶点,将一个图放在另一个图的一个曲面嵌入的面内.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮类和磺胺类兽药残留量

建立了同时测定猪肉中β-受体激动剂、喹诺酮和磺胺类共32种兽药残留的超高效液相色谱串联质谱分析方法.猪肉在酸化条件下用乙腈提取,经正己烷除油,采用多反应监测模式进行测定,外标法定量.加标水平为4、8、20 μg/kg时,回收率均在67.0%～117.0%之间,相对偏差不大于12%,线性回归相关系数大于0.99.检测限为0.1～1 μg/kg.本法适合大批量样品的快速分析.     

分支数≤7时S^2NS有向图的禁用子图刻划

实方阵A称为强符号非异阵（S~2NS阵）,若任一与A符号模式相同的矩阵非异且其逆的符号模式也一致。若一个有向图是某一S~2NS阵对应赋号有向图的基础有向图,称为S~2NS有向图。本文用禁用子图形式给出了分支数≤7时有向图成为S~2NS有向图的刻划,同时部分地解决了[2]和[4]中提出的问题。     

用超高效液相色谱-串联质谱法同时检测浓缩饲料中的多种兽药残留

建立了浓缩饲料中6种喹诺酮类兽药、14种磺胺类兽药、3种硝基呋喃类兽药、6种大环内酯类兽药共29种兽药残留检测的超高效液相色谱-串联质谱分析方法。样品经甲醇-乙腈(体积比1∶1)混合溶液提取,提取液经Oasis HLB固相萃取柱净化,29种兽药经Waters Acquity UPLC BEH C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱。电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。结果表明,29种兽药在0.01～5.0mg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.993;浓缩饲料中3个浓度添加水平平均回收率为61.4%～93.3%;相对标准偏差为2.62%～13.9%。