铽(III)掺杂TiO2纳米材料相转移和光催化性质研究

以无水丁二醇为溶剂在中性条件下用溶胶凝胶法制备了系列Tb~(3+)(x=0. 0025～0.07)均匀掺杂的二氧化钛纳米材料。研究结果表明，Tb~(3+)掺杂对纳米二 氧化钛的相转移有很强的抑制作用。这种抑制作用的强弱与Tb~(3+)掺杂的浓度有 密切关系，Tb~(3+)(x = 0.02)的掺杂对TiO_2锐钛矿(anatase)向金红石(rutile) 转化的抑制作用最强。伴随着发生相转移温度的提高，掺杂纳米二氧化钛材料的高 温烧结大大缓解，掺杂纳米TiO_2的热稳定性明显增强；掺杂浓度越高，热稳定性 提高越大。对罗丹明的光降解实验表明，Tb~(3+)掺杂可以有效提高TiO_2光催化活 性。对不同浓度、不同煅烧温度样品光催化降解活性进行系统考察后发现，Tb~ (3+)(x=0.02)掺杂的样品在不同煅烧温度下均显示出最好的光催化效率，说明掺杂 浓度对其光催化性质影响很大。用浸渍法制备的样品其光催化活性较纯的二氧化钛 低，并且其催化活性随浸渍浓度的增加而降低，表明稀土离子的分布是影响稀土掺 杂纳米TiO_2光催化性质的主要因素之一。     

立方介孔相含钇氧化硅的合成与表征

以低浓度的十六烷基三甲基溴化铵为结构导向剂,在碱性条件下通过水热法合成了具有立方结构的含钇Y MCM 48介孔分子筛材料。XRD测试表明当Y/Si<0.05时可以获得典型的长程有序介孔立方结构相,随Y/Si比的增加,晶胞参数的增大和红外吸收光谱(FTIR)的变化为Y进入介孔分子筛骨架中提供了有力证据。N2吸附-脱附实验给出这种立方介孔材料的BET表面积为1180m2·g-1,BJH平均孔径为3.4nm。紫外 可见漫反射光谱(UV vis)证明钇以一种六配位的形式存在。X射线光电子能谱(XPS)进一步证明钇以三价形式存在于立方介孔分子筛骨架中。     

Wilkinson催化剂的新品种

氯代三苯膦铑（即所谓的Wilkinson催化剂）是第一个在室温常压下可以用作烯烃和其他不饱和化合物加氢的均相催化剂，也是应用最广的催化剂之一。已经知道它的溴代和碘代形式，但是氟代形式一直没有全面地表征过和研究过。     

Synthesis and Structure of Ag_3PSe_4

The title compound Ag3PSe4 was synthesized by the reaction of Ag powder,P2Se5 and Se in a molar ratio of 1:1:1 at 500℃ and structurally characterized by X-ray crystallography.The crystal belongs to orthorhombic,space group Pmn21 with cell parameters:a=7.689(4),b=6.660(3),c=6.379(4)A,V=326.7(3)A^3,Z=2,Dc=6.816g/cm^3,Mr=670.42,F(000)=584,μ=31.302mm^-1,R=0.0606,wR=0.1289 and S=1.012,The 3-D structure can be regarded as constructed from the stacking of puckered Ag-P-Se honeycomb-like sheets along the c direction,in which the Ag,P and Se atoms are bonded to each other to form a chair-like six-membered ring,and the rings then build the sheets by sharing edges.     

固相微萃取-气相色谱联用技术分析混合气体中微量氢

制备钯-5A分子筛萃取头,使用固相微萃取-气相色谱联用技术,建立了对混合气体中微量氢气的分析方法.实验结果表明,含氢浓度在0.0011~0.1250 mL/L范围内,具有良好线性关系,检出限为9×10-4mL/L.此方法和气相色谱法比较,有更高的灵敏度和更少的干扰,2种方法的标准偏差为8.7%.     

大豆中二硝基苯胺类除草剂多残留的气相色谱法定量检测及质谱确证

建立以凝胶渗透色谱法(GPC)和固相萃取法(SPE)及气相色谱法(GC)联用技术测定大豆中10种二硝基苯胺类除草剂(氟乐灵、乙氟灵、环丙氟、氯乙氟灵、仲丁灵、异乐灵、二甲戊乐灵、二硝胺、氨基丙氟灵和磺乐灵)多残留检测方法.目标农药经正己烷饱和的乙腈提取,凝胶渗透色谱除去大豆中大部分油脂及色素,再经Florisil柱净化和富集,依次用6 mL二氯甲烷和6 mL二氯甲烷+丙酮(99+1)洗脱.目标农药采用电子捕获检测(GC/ECD),外标法定量,并经质谱(MS)确证.两个添加水平重复6次,回收率分别为74%～105%和59%～105%;相对标准偏差＜20%;检出限为1.8～7.6 μg/kg;定量限为6～38 μg/kg.     

基于硫化镉纳米团簇标记DNA电化学传感的研究

合成了表面具有自由羧基的硫化镉纳米团簇，以乙基-（3-二甲基丙基）碳二 亚胺盐酸盐为偶联活化剂，将其标记于人工合成的5'端氨基修饰的寡聚核苷酸片段 上，制备成CdS纳米团簇标记DNA探针，该寡聚核苷酸片段与大肠杆菌肠毒素基因相 关。在一定的条件下，使基与固定晨玻碳电极表面的待测DNA序列进行杂交反应， 利用阳极溶出示差脉冲伏安法（ASDPV）间接测定Cd的量，实现对互补、非互补 DNA片段的识别和电化学检测，从而对大肠杆菌肠毒素基因片段识别和检测。     

α—h—ANF及其类似物的固相合成及活性研究

由计算机辅助设计.以Fmoc-AA-Pfp为单体,用固相法合成了a-h-ANF及其两种类似物,产率较高.兔心血管收缩试验表明,两种类似物的血管舒张活性均高于a-h-ANF.     

固相微萃取/GC直接测定废水中的三种氯酚

研究了运用固相微萃取／GC直接测定水中的三种氯酚的方法，得到了分析三种氯酚的SPMF最佳萃取条件。选取聚丙烯酸酯（PA）萃取头，水溶液调pH=2,并用NaCl饱和，室温下在持续磁力搅拌下直接萃取40min，纤维萃取头在260℃脱附5min。所建立的方法适于快速、方便地测定水中三相氯酚，无须浓缩和预处理。