开链冠醚类似物的合成与研究I

Antipyrine derivatives I (Z = O, S; Z1 = CH2, CH2OCH2; n = 0, 1, 2, 3) were prepared as open-chain crown ether analogs. Thus, refluxing diethylene glycol ditosylate with 4-hydroxyantipyrine and K2CO3 in acetone for 15 h gave I (Z = O, Z1 = CH2OCH2). The activities of I as phase-transfer catalyst for iodination of 1-bromoctane with NaI, or KI were reported.     

Rh(DMF)TPPS.5H2O的合成及光助还原水放氢的研究

为筛选光解水产氢的光敏剂, 用改进的方法, 分别合成了Rh4(CO)12和meso-四(对苯磺酸钠)卟啉(TPPS), 并在N,N-二甲基甲酰胺(DMF)中反应, 得到组成为Rh(DMF)TPPS.5H2O的新配合物, 用元素分析, 红外, 拉曼光谱, 质子核磁共振, 电子顺磁共振及热重分析, 确定了配合物的结构和Rh的价态, 并进行了Rh(DMF)TPPS-TiCl3-K2PtCl6三组份复合体系的放氢实验, 结果表明铑体系较诸钌体系有更高的放氢效率.     

Triton X-100存在下镉试剂分光光度法测定痕量铊(III)

本文首次提出了在Triton X-100存在下, 以镉试剂作显色剂于水相直接分光光度法测定了痕量铊, 结果表明: 该体系具有很高的灵敏度, 是目前分光光度法测定铊的最灵敏方法之一.     

钒的一个特别灵敏指示反应

本文研究了钒（V）在乙酸介质中催化溴酸钾氧化钙试剂羧酸钠盐的褪色反应。本方法的灵敏度为2.5×101?g/ml,与同类方法相比为最高,测定范围为0～4ngV/25ml。本法已用于水样中超痕量钒测定。     

DCS——偶氮胂与稀土元素显色反应及其在水分析中的应用

本文研究了DCS——偶氮胂与稀土的显色反应,在测定水中稀土时,用PMBP萃淋树脂分离干扰元素。用计算机处理实验数据,相关系数r=0.9992,分析结果令人满意。     

光电直读光谱仪同时测定金属铝中15个元素

本文研究了用光电直读光谱法同时测定金属铝中１５个元素的方法,对光源及测定条件进行了最佳选择,具有测定时间短,灵敏度、准确度高等优点。含量在０．１－１％之间,ＲＳＤ〈３％含量在０．００１－０．１％之间,ＲＳＤ〈６％;含量〈０．００１％,ＲＳＤ〈１４％,经与化学法比对,结果十分吻合。     

在岛津ICPQ-1000光谱仪上使用HG-3B型氢化物发生器

本文用岛津ＩＣＰＱ－１０００型光谱仪,并且使用了ＨＧ－３Ｂ氢化物发生器,这种发生器利用ＩＣＰ载气的压力产生的负压,自动吸入试样和ＮａＢＨ４溶液并发生氢化反应,生成的气态氢化物进入ＩＣＰ火炬并被激发。使用这种氢化物发生器同时测定了Ａｓ,Ｓｂ,Ｓｅ,Ｂｉ等４种元素,其检出限与常规气动喷雾器在比较至少降低了一个数量级。     

负离子束引出与加速系统的数值计算方法

高能量、大功率中性束注入是对大型受控核聚变装置进行等离子体加热和电流驱动的有效手段。因此势必要发展在高能量下仍具有较高中性转换效率的负离子－中性束注入器。     

关于元素周期系次级周期性的探讨

绘制性质变化梯度图,阐明元素性质呈锯齿形变化的次级周期性,并从结构热力学角度分析次级周期性的微观和宏观因素、从化合物性质分析元素次级周期性的内在本质和外在表现的一致性。     

一些大取代二茂铁三碘化物的合成和结构分析

合成了一系列大取代二茂铁三碘化物,通式为(RC~5H~4)~2FeI~3。通过元素分析,红外光谱,质谱,顺磁共振谱,穆斯堡尔谱和电导率对这些化合物进行了表征。测定了化合物[CH~2(CH~2)~3C(2-CH~2C~5H~4N)C~5H~4]~2FeI~4.H~2O的晶体结构,该晶体属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数:a=0.9593(1),b=1.3999(2),c=1.4537(2)nm。α=109.64(1),β=97.25(1),γ=104.69(1)ⅲ。V=1.7299nm^3,Mr=1030.13,Dx=1.98g/cm^3,Z=2。结果表明,取代二茂铁被碘部分氧化,导致中心金属铁表现为混合价态;由于茂环上大取代基的影响,使得I~3^-与I~3^-之间未能形成碘链,因此这些化合物的电导率很低。