铁形态分析进展

本文对Fe（Ⅱ）、Fe（Ⅲ）形态分析在1990－2000年间的发展概况作了综述，内容包括分光光度法、色谱法、流动注射分析法等。引用文献53篇。     

方波伏安法测定镍铜合金中的镍含量

在0.01mol·L-1的氨水-氯化铵缓冲溶液(pH 9.3)中,镍(Ⅱ)于-1.25V(vs.SCE)出现一灵敏的方波伏安峰。镍(Ⅱ)浓度在1.5×10-6～1.0×10-4mol·L-1与伏安峰高呈线性关系,线性方程为ip(μA)=2.1870+0.6328c(μmol·L-1),相关系数为0.9991。方法的标准偏差为0.7％。该法应用于镍铜合金样品中镍的测定,结果满意。     

植物激素吲哚乙酸电化学生物传感器的研究

本文提出了以绿豆芽叶片组织-二茂铁修饰的碳糊电板(LFMCE)作为植物激素吲哚乙酸传感器的研制，探讨了影响电极性能的因素，初步研究了吲哚乙酸氧化酶处于最优活性的基本条件。实验表明，此电极在NaH2PO4-Na2HPO4(pH5．8)缓冲溶液中对植物生长素有良好的电催化作用，氧化峰电位约在0.42V左右。用循环伏安法测得的氧化峰电流变化值与吲哚乙酸浓度在8-l60μg／mL范围内呈良好的线性关系，检测下限为4．2μg／mL，相关系数为0．9984，在样品回收率的测定中取得满意结果。     

程序升温脱附研究CoH-FBZ上NOx的吸附

富氧条件下具有FAU和BEA两种拓扑结构的CoH-FBZ选择催化CH4还原NO，显示出较CoH Y和CoH Beta机械混合催化剂更好的催化活性。应用吸附和程序升温脱附(TPD)方法研究了NO和NO+O2与催化剂表面间的相互作用。结果表明，载体的拓扑结构直接影响N、O物种在催化剂表面的稳定性。NO与O2在CoH-FBZ表面形成的吸附态 NOy及NO在CoH-FBZ表面形成的吸附态相对更稳定。CoH-FBZ的NO+O2-TPD脱附曲线在630K和660K形成两个NO2脱附峰，表明在CoH-FBZ表面形成了新的 NOy吸附中心，即可能有新的Co位产生，该新Co位与沸石催化剂CoH-FBZ中新强酸位协同作用，使CoH-FBZ表现出新的CH4-SCR催化特性。     

毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物

研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为０．２Ｖ电位下阳极化１ｍｉｎ，再于－２．０Ｖ下阴极化１０ｓ。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后，扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为２．７８ｐｇ；对氨基酚为１．８４ｐｇ。     

LaNi4Fe催化合成氨反应性能的研究

用冶金法、还原扩散法、共沉淀法制得了LaNiFe,并对其催化合成氨反应性能进行了研究。实验结果表明:还原扩散法,共沉淀法制得的LaNi_4Fe催化活性均比冶金法好。X—射线分析指出LaNi_4Fe在合成氨反应过程中变为Ni_4Fe和LaN。     

多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定爽肤水中甲硝唑

研究甲硝唑在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为,建立多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定爽肤水中甲硝唑的方法。在pH 1.84的BR缓冲溶液中,以经过1 mg/mL多壁碳纳米管修饰的碳糊电极为工作电极,采用循环伏安法扫描试样溶液,记录扫描图谱的峰电位和峰电流。甲硝唑于–0.4 V处有明显的还原峰,其峰电流与甲硝唑的浓度在10～500μmol/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为0.132μmol/L。实际样品加标回收率为98.8%～102.4%,测定结果的相对标准偏差为1.3%～2.3%(n=5)。甲硝唑在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上有良好的响应,电极选择性好、灵敏度高;该方法简便、经济,可应用于化妆品、药品中甲硝唑的测定。     

循环伏安法研究天青A与dsDNA的相互作用

用循环伏安法研究了染料天青A(AA)与鲱鱼精DNA(dsDNA)在0.20 mol/L pH4.5的HAc-NaAc缓冲溶液中的相互作用。AA在玻碳电极上分别于-0.134 V和-0.082 V(vs.SCE)有一个还原峰和相应的氧化峰。加入dsDNA后,AA的还原峰和氧化峰电流均明显减小,但电子转移系数和电极反应标准速率常数基本不变。AA与dsDNA相互作用生成了一种非电活性的超分子复合物。求得AA与dsDNA复合物的结合比为n(AA)∶n(DNA)=3∶1,结合常数β=2.51×1015。紫外-可见吸收光谱法结果与循环伏安法结果一致。     

多孔硅的电化学制备

单晶硅在氢氟酸溶液中阳极氧化可制得多孔硅, 多孔硅是一种以新形态存在的硅, 与单晶硅相比, 它表现出独特的物理性质和化学活性。荧光光谱峰的蓝移表明, 在p-型低掺杂衬底硅上形成的多孔硅中存在量子尺寸效应, 新近获得的Raman光谱也证实了这一点。     

铁基超细粒子催化剂结构与还原行为的Mssbauer谱研究

铁基超细粒子催化剂具有优良的F-T反应性能。本工作利用原位Mssbauer谱辅以XRD技术研究了含有钾助剂的F-T合成铁基超细粒子催化剂的结构与还原行为,考察了催化剂组成和第二金属组分(Mn,Zn,Mg)的影响。“纯”铁超细粒子催化剂在氢气中很容易经Fe_3O_4还原为零价铁。第二金属组分的引入,一方面阻碍了催化剂的还原,另一方面稳定了Fe~(2+)的存在而使其成为还原的主要中间相,这有利于反应条件下形成类尖晶石结构的活性相。对于Fe-Mn催化剂,上述效应随锰含量的增加而更趋显著。铁基超细粒子催化剂在氢气中的还原能力依“纯”Fe>Fe-Zn>Fe-Mn>Fe-Mg的顺序递减,这在一定程度上反映了铁与第二金属组分之间相互作用的强弱。