首页 | 本学科首页   官方微博 | 高级检索  
文章检索
  按 检索   检索词:      
出版年份:   被引次数:   他引次数: 提示:输入*表示无穷大
  收费全文   10652篇
  免费   1299篇
  国内免费   3206篇
化学   9690篇
晶体学   118篇
力学   399篇
综合类   347篇
数学   185篇
物理学   4418篇
  2024年   152篇
  2023年   467篇
  2022年   526篇
  2021年   641篇
  2020年   383篇
  2019年   560篇
  2018年   271篇
  2017年   502篇
  2016年   502篇
  2015年   506篇
  2014年   946篇
  2013年   719篇
  2012年   748篇
  2011年   684篇
  2010年   632篇
  2009年   693篇
  2008年   775篇
  2007年   634篇
  2006年   579篇
  2005年   553篇
  2004年   528篇
  2003年   515篇
  2002年   393篇
  2001年   368篇
  2000年   241篇
  1999年   211篇
  1998年   182篇
  1997年   185篇
  1996年   201篇
  1995年   172篇
  1994年   115篇
  1993年   124篇
  1992年   107篇
  1991年   102篇
  1990年   87篇
  1989年   65篇
  1988年   26篇
  1987年   16篇
  1986年   11篇
  1985年   11篇
  1984年   7篇
  1983年   10篇
  1982年   6篇
  1959年   1篇
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 46 毫秒
91.
在0.01mol·L-1的氨水-氯化铵缓冲溶液(pH 9.3)中,镍(Ⅱ)于-1.25V(vs.SCE)出现一灵敏的方波伏安峰。镍(Ⅱ)浓度在1.5×10-6~1.0×10-4mol·L-1与伏安峰高呈线性关系,线性方程为ip(μA)=2.1870+0.6328c(μmol·L-1),相关系数为0.9991。方法的标准偏差为0.7%。该法应用于镍铜合金样品中镍的测定,结果满意。  相似文献   
92.
离子色谱分离-抑制电导检测吲哚乙酸和吲哚丁酸   总被引:5,自引:1,他引:5  
采用新型离子色谱电导检测器对吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸在流速为 1.5ml·min- 1,2 .5mmol·L- 1Na2 CO3 和 1.0mmol·L- 1NaHCO3 和 10 % (体积分数 )甲醇水的混合淋洗液下能够较好的分离 ,吲哚 3 乙酸和吲哚 3 丁酸检出限分别为 1.4 5 4和 4 .86 2mg·L- 1(S/N =3) ,具有良好的线性关系和重现性。在土壤样品中其加标的回收率分别为 10 3.7%和 97.9%。  相似文献   
93.
植物激素吲哚乙酸电化学生物传感器的研究   总被引:2,自引:0,他引:2  
本文提出了以绿豆芽叶片组织-二茂铁修饰的碳糊电板(LFMCE)作为植物激素吲哚乙酸传感器的研制,探讨了影响电极性能的因素,初步研究了吲哚乙酸氧化酶处于最优活性的基本条件。实验表明,此电极在NaH2PO4-Na2HPO4(pH5.8)缓冲溶液中对植物生长素有良好的电催化作用,氧化峰电位约在0.42V左右。用循环伏安法测得的氧化峰电流变化值与吲哚乙酸浓度在8-l60μg/mL范围内呈良好的线性关系,检测下限为4.2μg/mL,相关系数为0.9984,在样品回收率的测定中取得满意结果。  相似文献   
94.
毛细管电泳安培检测扑热息痛及其水解物   总被引:1,自引:0,他引:1  
刘峻  周伟红 《分析化学》1995,23(11):1256-1260
研究了各种电化学预处理条件下碳纤维电极对扑热息痛及水解物的电化学行为。确定该体系最佳预处理条件为0.2V电位下阳极化1min,再于-2.0V下阴极化10s。预处理后的碳纤维伏安响应得到明显提高。运用最佳条件并在支持电解中加入添加剂后,扑热息痛及其水解物在毛细管电泳上获得很好的分离和检测。其中扑热息痛的检测下限为2.78pg;对氨基酚为1.84pg。  相似文献   
95.
GC-MS测定人血清中酞酸酯类环境污染物   总被引:7,自引:0,他引:7  
为了解酞酸酯类环境污染物在人血清中的含量水平。采用毛细管柱气相色谱-质谱联用法的选择离子检测(GC-MS-SIR)技术,结合有机溶剂提取,高速离心去蛋白和低温浓缩的方法测定103份健康人血清中酞酸二丁酯(di--nbutyl phthalate,DBP)和酞酸二异辛酯[di-(2-ethyl-hexyl)phthalate,DEHP]。测定结果提示酞酸酯类环境污染物已进入人血清,DBP约为7.10 mg.L-1,DEHP约为6.78 mg.L-1,大部分人体内已有一定的污染负荷。  相似文献   
96.
膜载体酶标记dip-stick快速检测西维因的痕量残留   总被引:2,自引:0,他引:2  
利用直接竞争酶联免疫吸附分析技术研发了一种快速、灵敏的膜载体酶标记dip-stick农残西维因检测方法。该方法以带正电尼龙膜(Millipore)为固相载体,将西维因抗体包被于膜上,包被有抗体的膜插入含有西维因和西维因酶标抗原的混合液中竞争反应10 min后直接目视判断分析结果。该方法的整个检测过程只需15 min,对西维因的检出限可达到10μg.L-1,且稳定性较好。通过与高效液相色谱法(HPLC)比较,验证了该检测方法的有效性,可作为品质控制和快速定性检测的一种有效工具。  相似文献   
97.
Fe3O4/葡聚糖/抗体磁性纳米生物探针的制备和层析检测   总被引:13,自引:0,他引:13  
在免疫检测中 ,经常利用一些具有特殊物理化学性质的标记物对抗体 (或抗原 )进行偶联标记 ,在抗体与抗原识别后 ,通过对标记物的定性和定量检测而达到对抗原 (或抗体 )检测的目的 .传统的免疫标记物包括放射性同位素 [1] 、酶 [2 ] 、胶体金 [3] 和有机荧光染料分子 [4 ] 等 .近年来 ,随着纳米技术的发展 ,半导体荧光纳米晶 [5,6 ] 和磁性纳米晶 [7] 在免疫检测方面受到了广泛关注 .磁性纳米晶性能稳定 ,较易制备 ,可与多种分子复合使粒子表面功能化 ,并且由于磁纳米晶具有超顺磁性 ,为样品的分离、富集和提纯提供了很大方便 .这些优点使它…  相似文献   
98.
研究甲硝唑在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上的电化学行为,建立多壁碳纳米管修饰碳糊电极测定爽肤水中甲硝唑的方法。在pH 1.84的BR缓冲溶液中,以经过1 mg/mL多壁碳纳米管修饰的碳糊电极为工作电极,采用循环伏安法扫描试样溶液,记录扫描图谱的峰电位和峰电流。甲硝唑于–0.4 V处有明显的还原峰,其峰电流与甲硝唑的浓度在10~500μmol/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.999 2,检出限为0.132μmol/L。实际样品加标回收率为98.8%~102.4%,测定结果的相对标准偏差为1.3%~2.3%(n=5)。甲硝唑在多壁碳纳米管修饰碳糊电极上有良好的响应,电极选择性好、灵敏度高;该方法简便、经济,可应用于化妆品、药品中甲硝唑的测定。  相似文献   
99.
毛细管离子分析法测定人发中钙和锌   总被引:1,自引:0,他引:1  
适量人发试样经洗涤、冲洗,并于60℃干燥至恒重后称取1.000 g于600℃灰化后用盐酸(1+1)溶解残渣,溶液定容为100 mL供CIA分析。在10 mmol.L-1咪唑、10 mmol.L-1α-羟基乙酸、pH 4.0的电泳介质中,两离子在10 min内实现了分离。以间接紫外法检测(214 nm),外标法定量。钙(Ⅱ)及锌(Ⅱ)的峰面积与其质量浓度之间在0.5~40 mg.L-1范围内呈线性关系,相关系数分别为0.999 1和0.998 9,检出限(S/N=3)为0.1和0.2 mg.L-1,回收率在97.9%~102.5%之间,相对标准偏差小于2.5%。  相似文献   
100.
多孔硅的电化学制备   总被引:1,自引:0,他引:1  
单晶硅在氢氟酸溶液中阳极氧化可制得多孔硅, 多孔硅是一种以新形态存在的硅, 与单晶硅相比, 它表现出独特的物理性质和化学活性。荧光光谱峰的蓝移表明, 在p-型低掺杂衬底硅上形成的多孔硅中存在量子尺寸效应, 新近获得的Raman光谱也证实了这一点。  相似文献   
设为首页 | 免责声明 | 关于勤云 | 加入收藏

Copyright©北京勤云科技发展有限公司  京ICP备09084417号