超分子化合物[Ni(H_2O)_6]_(1.5)·[Ni(ptc)(Hptc)]·(H_2O)_4的水热合成及晶体结构

以2,4,6-吡啶三甲酸(H3ptc)和六水合高氯酸镍为原料用水热方法合成了三维超分子配合物[Ni(H2O)6]1.5.[Ni(ptc)(Hptc)].(H2O)4,并经X射线衍射分析确定了其单晶结构.该晶体属三斜晶系,P墿空间群,晶胞参数为:a=1.03058(16)nm,b=1.11852(17)nm,c=1.4689(2)nm,α=74.725(2)°,β=77.777(2)°,γ=64.734(2)°,V=1.4675(4)nm3,Mr=798.20,Z=2,ρ=1.806g/cm3,F(000)=822,μ=1.701mm-1,R1=0.0373,wR2=0.0993.结果表明,在组成该超分子体系的基本结构单元[Ni(ptc)(Hptc)]3-和[Ni(H2O)6]2+中,Ni(Ⅱ)离子均处于变形八面体配位环境中.配合物单元之间通过氢键相互连接,形成了无限延伸的三维超分子网状结构.     

配合物聚合反应研究──Ⅱ．以二氨基磺磷酸盐配合物合成聚脲

以二氨基磺酸盐配合物合成了一系列主链上合金属元素（Ｃａ，Ｎｉ，Ｃｏ，Ｃｕ）的聚脲聚合物．用ＩＲ和１ＨＮＭＲ对其结构进行了表征，以ＴＧ－ＤＴＡ研究了其热性能，并讨论了金属元素种类及其含量对聚脲聚合物溶液粘度的影响．     

二硫代氨基甲酸螯合树脂化学修饰电极的制备及银离子的测定

将纯石墨电极经三氧化二铝抛光与浓硝酸和浓硫酸(1+1)混合酸使其极性化,之后于1 g·L-1聚氯乙烯(PVC)环己酮溶液10μL中浸渍片刻,取出,用红外灯照射烘干30 min,冷却后,将电极置于含有哌嗪、K3PO4及二甲基甲酰胺(DMF)(2:1:8)的混合液中使其反应;最后在氢氧化钠存在下与二硫化碳反应,用水洗至中性,即制成修饰有二硫代氨基甲酸螯合树脂的石墨电极,将其用于银的测定。与未修饰的电极相比此电极具有较高的灵敏度和较好的选择性,在1．0×10-8～1．0×10-5mol·L-1范围内,峰电流与浓度呈线性关系,检出限为5．0×10-9mol·L-1。     

SAXS对NLO芪唑盐LB薄膜稳定性的研究

具有优良NLO性质的芪唑盐(记为S)已被用于制备LB薄膜,但其成膜性不好,稳定性差;S和花生酸镉(记为A)的混合系虽可改善成膜性,但在此混合膜系中,S相的稳定性仍然不佳。应用SAXS和微机模型拟合(MCMI)研究了上述两类LB薄膜的凝聚态结构,结果指出:在LB薄膜的二维类晶系结构中,S分子中呈哑铃形的芪唑基倾向于作倾斜状的密堆砌,S分子中的丙条脂肪链则倾向于采取全反式燕尾式构象,而且脂肪链只占S分子长的2/3,这就导致了S分子在二维类晶系结构中凝聚力的下降,以及造成LB薄膜层状超分子结构的破坏和崩塌。     

4-烷硒基4-脱氧4′-去甲表鬼臼毒素衍生物的合成和抗肿瘤活性

4-溴-4-脱氧-4′-去甲表鬼臼毒素与硒脲作用生成假硒脲盐。该化合物在三乙胺作用下转化为类似于硒醇的不稳定中间体;而在氮气保护下,与活泼卤代烃室温反应即可得到相应的硒醚。六个硒取代的化合物均显示良好的体外抑制L1210及KB细胞活性。     

BICENTRAL POLYMER SUPPORTED PHASE TRANSFER CATALYST POLYSTYRENE—SUPPORTED POLYETHYLENE GLYCOL AND PYRIDINIUM SALT

A bicentral polymer-supported phase transfer catalyst,polystyrene-supported polyethylene glycol and pyridinium salt(PS-Py-PEG-400),synthesized with chloromethylated polystyrene as supporter on which PEG and pyridinium salt were immobilized successively.Its catalytic activity was tested for the reaction of solid potassium acetate and benzyl bromide by GC analysis.It was found that the bicentral catalyst performed higher activity than the monocentral PS-PEG-400 and PS-Py.     

稀土与含硫有机配体配合物的研究 Ⅳ.轻稀土元素与3-苯基-5-(呋喃-2)吡唑啉二硫代甲酸固体配合物的合成及性质

吡唑啉类化合物具有杀菌特性和植物生长调节作用,3-苯基-5-(呋喃-2)吡唑啉二硫代甲酸盐能与许多过渡金属离子形成稳定的配合物。而与稀土的配合物尚未报道。为考察稀土与含硫有机配体形成配合物的条件及该配合物的性质,我们在非水体系和保护气氛     

氨-碘酸盐介质中白喉类毒素的平行催化氢波

在 0 .4mol/LNH3 NH4Cl (pH 8.3 1 )介质中 ,白喉类毒素 (DT)于 - 1 .89V(vs.SCE)处产生的极谱催化氢波可被碘酸钾进一步催化 ,峰电流明显增大 ,但峰电位不变 ,产生一种氢的新动力波 ,建议称其为平行催化氢波。在 0 .4mol/LNH3 NH4Cl(pH 8.3 1 ) - 5 .0× 1 0 - 3 mol/LKIO3介质中 ,DT平行催化氢波的二阶导数峰电流与其浓度在 0 .2 μg/mL～ 1 .0 μg/mL内呈线性关系 ,可用于生物制品中DT含量的测定。     

二茂铁（Ⅲ）鎓离子三氯乙酸盐对艾氏腹水癌细胞DNA合成的抑制

二茂铁（Ⅲ）鎓离子三氯乙酸盐对艾氏腹水癌细胞ＤＮＡ合成的抑制郭茂林，杨频，赵春贵，杨斌盛，杨维萍（山西大学分子科学研究所，太原，０３０００６）（山西煤炭中心医院肿瘤科）关键词二茂铁离子盐，抗癌剂，ＤＮＡ金属茂类化合物抗癌活性及作用机理的研究是近年来比...     

双显色剂高灵敏协同显色反应的研究——钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫体系

在水溶液中钴(Ⅱ)与亚硝基R盐所形成的配合阴离子可以与有机碱阳离子(结晶紫)缔合形成中性缔合分子。在聚乙烯醇存在下,配合物可稳定存在于水溶液中。钴(Ⅲ)-亚硝基R盐-结晶紫配合物在510nm处有一最大吸收,摩尔吸光系数ε_(510)=1.47×l0~5L·mol~(-1)·cm(-1)。配合物中各组分的摩尔比为:Co:R:CV=1:3:6。反应具有较高的选择性,采用双峰双波长法测定钴可使灵敏度得到进一步提高,相应的摩尔吸光系数ε_(510-640)=4.09×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法用于合成试样中钴的测定,结果满意。