pH值对人参皂苷溶出影响规律的液质联用研究

采用液质联用(HPLC-ESI-MSn)技术, 对不同pH值(2.4~11.2)条件下人参皂苷的溶出变化规律进行了系统研究, 并提出了不同人参皂苷化合物的特征质谱裂解规律. 实验结果表明, 中性及碱性溶液对人参皂苷的溶出影响不大, 仅仅在溶出总量上有所差别; 而酸性是影响人参皂苷溶出的一个主要因素, 随着水溶液酸性的增强(pH<4), 人参皂苷溶出的种类明显减少, 表明较强酸性条件下人参皂苷的溶出受到了抑制.     

高效液相亲水作用色谱-串联质谱法同时测定婴幼儿配方乳粉中胆碱和左旋肉碱的含量

称取乳粉样品1.000g,加入1.0mol·L~(-1)的盐酸溶液25mL,涡旋混匀5min,于70℃水浴中水解3h(每隔30min振摇混匀一次),冷却后加入20mL乙醚,涡旋振荡30s,然后于4℃下以6 000r·min~(-1)冷冻离心10min。取上清液0.10mL,加入1mol·L~(-1)的乙酸铵溶液50μL,用水定容至10.0 mL,涡旋混匀,吸取1～2 mL上清液,经0.22μm水系针式滤膜过滤后,采用Hypersil GOLDTMAQ色谱柱(2.1mm×100mm,1.9μm)分离,以乙腈-乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱。质谱选择电喷雾正离子源和多反应监测模式。胆碱和左旋肉碱的质量浓度分别在0.05～1.0mg·L~(-1),0.01～0.20mg·L~(-1)内与其定量离子峰面积呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.003,0.005mg·kg~(-1)。方法用于测定质控样品中的胆碱和左旋肉碱,测定值与认定值的相对误差在10%以内。采用本方法测定婴幼儿配方乳粉样品中的胆碱和左旋肉碱,测定结果和国家标准方法的测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=6)小于9.0%     

高效液相色谱法测定烟草料液中几种保润成分

甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇是烟草料液中的重要成分，它们具有保润及定香的作用，能保持烟叶水分，增加柔韧性，减少造碎，同时还有降低刺激性和改善吃味的作用。因此准确测定烟草料液中多元醇对了解烟草料液的组成和特性有一定意义。一般情况下人们采用滴定法、比重法、旋光度法或比色法测定甘油、丙二醇和木糖醇等多元醇，但是料液中这些成分共存，会因相互干扰而使测定变得非常困难。本法研究了Waters SugarPak-1钙型阳离子交换柱为固定相，高效液相色谱法内标法同时测定料液中甘油、丙二醇和木糖醇的方法，获得了满意结果。     

等压计装液操作改进

等压计装液操作改进杨小勇陆晓清（广东石油化工高等专科学校茂名５２５０００）杨小勇男，３８岁，实验师，主要从事物理化学实验教学和科研工作１９９７－０４－２４收稿，１９９７－０９－２９修回图１等压计用静态法测定液体饱和蒸气压是大专院校物理化学的基本实验。...     

一类新的毛细管气相色谱固定液—侧链液晶冠醚聚硅氧烷的研究

合成了一种新的毛细管气相色谱用固定液——侧链含冠醚液晶的聚硅氧烷,这种固定液易于涂渍在弹性石英毛细管柱上,柱效高,热稳定性好,极性中等,它具有高分子液晶和高分子冠醚固定液的双重保留性能,适于分离多种异构体。     

层状正极材料LiNi1/6Co1/6Mn2/3O2的制备及电池性能

0引言为解决目前日益严重的汽车尾气排放对城市空气造成污染问题,作为绿色能源的锂离子电池已成为动力电池的首选对象。国际上,高容量、大功率锂离子电池早于1995年已开始研制。1996年,我国天津电源研究所也进行了大容量锂离子蓄电池及电池组的探索[1]。目前,锂离子电池的正极材料是制约其大规模推广应用的关键。现研究的正极材料主要包括具有层状结构的LiCoO2,LiN iO2和LiM nO2及具有尖晶石结构的LiM n2O4等。其中LiC oO2作为目前唯一已经商业化的正极材料具有理论容量高、可循环性能好等优点,但因Co资源的相对缺乏导致其价格高昂。…     

Pb2＋在液/液界面迁移的电化学研究及其应用

用循环伏安法研究了双硫腙络合推动Pb^2＋在水/乙酰丙酮界面迁移的伏安过程. 实验证明, 该过程是受扩散控制的不可逆过程, Pb^2＋由水相转移到有机相中, 与双硫腙形成络合物Pb(DzH)₂. Pb^2＋的峰电位在－0.3 V处, 并且在5× 10^－6～0.1 mol•L^－1范围内与峰电流成正比. 这一方法为工业废水中铅的在线、现场测定提供了可靠、灵敏的检测方法.     

N263萃淋树脂的合成及其在金矿液分析中的应用

合成了N_(263)萃淋树脂,并测定了该树脂的一些性能。用合成的N_(263)树脂分离、富集矿石中的金,在5％～20％王水介质中均可定量吸附。上柱流速2ml·min~(-1),以2.0％硫脲-1.0mol·L~(-1)盐酸作洗脱液,洗脱液流速0.5ml·L~(-1),用过氧化氢破坏硫脲后,硫代米蚩酮光度法测定金。金在10～200μg范围能定量回收,回收率达98％。方法选择性好,树脂可重复使用15次以上。     

液膜法处理含氟废水

为了防止含氟废水的污染,人们研究了多种除氟方法,液膜技术是一项新的分离工艺,它操作简单,试剂用量少,有机相可重复利用。本文利用伯胺作迁移载体处理高含量的含氟废水,分离效率较好。 伯胺N_(1923)(简写RNH_2)为流动载体,上胺N_(205)(上海石油化工厂)为表面活性剂,煤油为溶剂。将内相CaCl_2,溶液与油相(含N_(1923)、N_(205)和煤油)按一定体积比例混合,高速搅拌,制成W/O     

我国粘度计量工作中存在的问题

指出我国粘度计量工作中存在的一些问题，在修订粘度计检定规程，规范标准粘度的名称和有效期以及加强对粘度计检定工作的管理等方面的出了建议，强调了在标准粘度液证书中应给出不同温度下的运动粘度和粘度值，以满足粘度计检定工作的需要。