高效液相色谱法测定烟草料液中的糖、甘油和丙二醇

研究了用高效液相色谱法测定烟草料液样品中糖、甘油和丙二醇的方法。烟草料液用Sep-Park-C18固相萃取小柱预分离，以Waters Surar-Pakl钙型阳离子交换柱为固定相，0．05g/L EDTA钙钠水溶液为流动相，示差折光仪为检测器，一次进样测定烟草料液样品中的糖、甘油和丙二醇。线性范围为0．005－5g/L,检测限在1．5－2．5mg/L之间，相对标准偏差为0．89％－1．3％，标准回收率在96．0％－103％之间。方法用于几种烟草料液样品测定，结果令人满意。     

基质固相分散-离子色谱法测定烟草中糖和多元醇

采用基质固相分散法提取净化烟草中的糖和多元醇,并用离子色谱法进行测定。将烟草试样与石墨化炭黑球(质量比为1比4)充分研磨后装柱,用热水洗脱,洗脱液中的糖和多元醇用离子色谱测定。以CarboPac MA1阴离子色谱柱(4 mm×250 mm,5μm)为固定相,用0.5 mol.L-1氢氧化钠溶液为流动相分离,用脉冲安培检测器检测。烟草试样中甘油、丙二醇、木糖醇、山梨醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、麦芽糖和半乳糖9种成分在50 min内完全分离。方法的加标回收率在94.6%～105.3%之间,相对标准偏差(n=7)均小于3.0%。方法的检出限均小于50μg.L-1。     

高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇和醇类化合物

建立了高效阴离子交换色谱分离-脉冲安培检测法测定烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物的方法。以NaOH为淋洗液,在CarboPac MA1阴离子交换柱上等度分离了肌醇、甘油、丙二醇、半乳糖醇、木糖醇、山梨醇、甘露醇、葡萄糖、果糖、蔗糖、甘露糖和半乳糖等12种化合物。对影响分离和检测的条件进行了优化,并在此优化条件下分析了烟草料液中的糖、糖醇以及醇类化合物。12种化合物的检出限为2.0~216μg/L(25.0μL进样,以3倍信噪比计算检出限)。12种化合物浓度为1~5mg/L的标准溶液连续7次进样的RSD为0.7%~4.3%。方法对烟草料液中12种化合物的加标回收率为80%~108%。方法灵敏、高效、简便、快捷。     

高效液相色谱法测定电子烟烟液中丙二醇和丙三醇的含量

正近年来,随着国际控烟局势的日益加强,电子烟作为一种新型烟草制品开始受到关注,并在全球销量呈快速增长之势[1-2],逐渐成为一种重要的吸烟备选消费方式。电子烟在模拟抽吸传统卷烟产出的烟气时,需要使用大量的雾化剂。目前,电子烟雾化剂为烟液的主要成分,普遍采用1,2-丙二醇和丙三醇[3-4]。1,2-丙二醇和丙三醇的含量,对电子烟烟雾状态以及抽吸口感产生重要影响。为满足电子烟烟     

气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度评定

依据GB/T 41701—2022中的气相色谱法,对电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇含量进行测定,并进行测量不确定度评定。建立了数学模型,分析测量过程,确定不确定度来源,包括样品重复测量、标准溶液配制、标准曲线拟合、样品处理。通过计算各个不确定度分量,得到测量结果的合成相对标准不确定度和扩展不确定度。结果显示,在95%的置信水平下,包含因子k=2,当电子烟烟液样品中烟碱、丙二醇和丙三醇质量分数测定值分别为17.92、657.37、282.18 mg/g时,扩展不确定度分别为0.47、26.96、11.91 mg/g。气相色谱法测定电子烟烟液中烟碱、丙二醇和丙三醇的不确定度主要来源于标准曲线拟合及标准溶液配制,在日常检验过程中应采用纯度更高的标准物质、使用校正级别高的玻璃量器、规范标准溶液配制操作过程等措施保证测量结果的科学性与准确性。     

气相色谱-质谱联用法同时测定烟草中的1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇与丙三醇

将烟草样品粉碎至40目,以1,4-丁二醇为内标,甲醇为萃取溶剂,超声萃取60 min后,以气相色谱-质谱/选择离子监测(GC-MS/SIM)法测定1-丙醇、二甘醇、三甘醇、丙二醇和丙三醇的含量。结果表明:目标化合物在1~100μg/mL范围内线性关系良好,方法的检出限为0.05~0.48μg/mL,回收率为90.2%~103.7%,相对标准偏差(RSDs)为0.9%~3.0%。方法的前处理简单、灵敏度高、定性定量准确,适用于烟草中多元醇的定性定量分析。     

气相色谱法测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的含量北大核心CSCD

提出了同时测定新型卷烟气溶胶中水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的气相色谱双柱双检测器法。采用Φ44mm剑桥滤片捕集5支新型卷烟中气溶胶总粒相物,剑桥滤片用20mL含3种内标的异丙醇溶液(乙醇为水的内标,2-甲基喹啉为烟碱的内标,1,4-丁二醇为1,2-丙二醇和丙三醇的内标)振荡萃取10min,萃取液过0.22μm滤膜后进行气相色谱分析。采用Porapak Q2填充柱和热导检测器检测水,采用DB-ALC色谱柱和氢火焰离子化检测器检测烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇,内标法定量。结果表明:水、烟碱、1,2-丙二醇和丙三醇的质量浓度在一定范围内与其峰面积和内标峰面积的比值呈线性关系,检出限(3S/N)分别为0.08,0.01,0.02,0.05mg·支-1。按标准加入法进行回收试验,回收率为92.3%～103%,测定值的相对标准偏差(n=6)为2.4%～9.8%。     

基质固相分散-全二维气相色谱-质谱法分析电子烟烟液中的化学成分EI北大核心CSCD

建立了基质固相分散-全二维气相色谱-飞行时间质谱(MSPD-GC×GC-TOFMS)检测电子烟烟液中化学成分的分析方法。采用硅藻土为分散剂处理电子烟烟液,以二氯甲烷为提取溶剂震荡提取其中的化学成分,提取溶液用GC×GC-TOFMS分析。结果表明:基质固相分散方法可有效降低样品基质中丙二醇和丙三醇对目标成分的干扰;全二维气相色谱具有更高的分辨率和灵敏度,分析结果更可靠;方法重复性好,各成分测定的相对标准偏差小于9.9%;方法准确度高,考察了6种化合物的加标回收率在90.8%~114.8%之间。     

基质固相分散-全二维气相色谱-质谱法分析电子烟烟液中的化学成分

建立了基质固相分散-全二维气相色谱-飞行时间质谱(MSPD-GC×GC-TOFMS)检测电子烟烟液中化学成分的分析方法。采用硅藻土为分散剂处理电子烟烟液,以二氯甲烷为提取溶剂震荡提取其中的化学成分,提取溶液用GC×GC-TOFMS分析。结果表明:基质固相分散方法可有效降低样品基质中丙二醇和丙三醇对目标成分的干扰;全二维气相色谱具有更高的分辨率和灵敏度,分析结果更可靠;方法重复性好,各成分测定的相对标准偏差小于9.9%;方法准确度高,考察了6种化合物的加标回收率在90.8%～114.8%之间。     

关于硼酸电位滴定的讨论

本文用实验证明直接电位滴定不能准确测定硼酸，而加甘油等某些多元醇的强化电位滴定法和线性滴定法测定硼酸可获得较满意的结果。在确定电位滴定的终点时，采用了圆拟合法。