在溴代十六烷基吡啶存在下5-Br-PADAP分光光度法测定水中微量铁的研究

研究了显色剂2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为5-Br-PADAP)与铁(Ⅱ)显色反应条件,在pH=6.0的醋酸-醋酸钠缓冲体系中,采用阳离子表面活性剂溴代十六烷基吡啶增溶增敏。铁(Ⅱ)与显色剂形成的配合物组成为Fe(Ⅱ)∶R=1∶2,络合物具有两个吸收峰,分别位于λ1=556nm与λ2=748nm。选择748nm进行测定,其摩尔吸光系数为ε748=3.3×104L·mol-1·cm-1。铁含量在0—30μg/25mL范围内服从比耳定律。此法用于水样中微量铁的测定,结果准确可靠。     

哒嗪酮类衍生物的合成——介绍一个基础化学综合实验

介绍以糠醛为原料,合成4,5-二氯-3-哒嗪酮,4,5-二氯-2-苯基-3-哒嗪酮,4,5-二溴-3-哒嗪酮以及4,5-二溴-2-苯基-3-哒嗪酮的方法。该方法作为基础化学的系列实验或综合实验,有利于学生了解有关杂环反应的原理与方法,提高综合分析问题和解决问题的能力。     

GC-MS分离鉴定3-氧代戊酸甲酯的互变异构体

采用GC—MS方法,在HP-5毛细管色谱柱上成功分离了3-氧代戊酸甲酯烯醇式和酮式两个互变异构体,通过质谱图特征离子分析并借助氘代标识,确定了色谱峰的归属。研究发现3-氧代戊酸甲酯的烯醇式和酮式互变体都能够发生氘交换。     

反相高效液相色谱/电喷雾质谱法测定血浆中盐酸舍曲林

采用反相高效液相色谱-电喷雾质谱法(LC-ESI/MS)测定人体血浆中盐酸舍曲林。以盐酸丙咪嗪为内标,按内标法定量。血浆样品经pH 10.00碳酸钠溶液碱化,加入甲基叔丁基醚萃取,离心分离,取上清液吹干,用流动相溶解进样。色谱柱:RP-Extend-C18(150 mm×4.6 mm,5μm),柱温:40℃;流动相:pH 3.00的三氟乙酸溶液-甲醇(40∶60,V/V),流速0.6 mL/m in。质谱采用选择离子监控模式,检测离子的核质比(m/z)分别是281(丙咪嗪)和159(舍曲林)。舍曲林和丙咪嗪的保留时间分别是5.4 m in和3.8 m in;舍曲林标准曲线线性范围为1~80μg/L;检出限为1.0μg/L(S/N>10);日间、日内相对标准差均小于6.0%,相对回收率为90%~106%;提取回收率在75%~93%范围内。此法适合人体药代动力学的血浆样品的分析,结果准确、可靠。     

六氢吡啶存在下β-环糊精诱导α-溴代萘室温磷光分析

微量六氢吡啶(HHP)存在下,由于三元包络物α-溴代萘(-αB rN)/β-环糊精(-βCD)/HHP的形成,不经除氧就可观察到强而稳定的室温磷光(RTP)发射。详细研究了温度、pH值以及形成包络物的3种组分物质的浓度的变化对体系RTP的影响。在优化实验条件下,体系的RTP强度与-αB rN的浓度在2.0~20.0μmol/L范围内呈良好线性关系,α-B rN的检出限3.7×10-8mol/L。将所建方法用于合成样品中-αB rN的测定,实验结果表明该方法的加标回收率为92.4%;相对标准偏差小于1.57%(n=7)。     

反式-2-取代硫代氨基脲基-4-芳基-5,5-二甲基-2-氧-1,3,2-二氧磷杂环己烷的立体选择性合成及立体化学研究

首先合成了重要的磷酰异硫氰酸酯中间体3, 然后便捷、高产率且立体选择性地合成了反式-2-取代硫代氨基脲基取代的新型六元磷杂环, 其立体化学通过2D NOESY NMR确证. 所有合成的化合物均进行了元素分析和光谱表征, 其中目标产物的13C NMR表征为1,3,2-二氧磷杂环己烷衍生物的碳骨架表征提供了难得的依据. 在溶剂DMSO-d6中, 所有产物均异构化, 生成磷原子的差向异构体. 这一研究结果证明了C4—H 以及31P NMR谱图与立体结构的相关性.     

二溴对甲基偶氮磺光度法测定硅钡镁合金中钡含量

硅钡镁铁合金是炼钢用无铝脱氧剂,是对钢液进行深脱氧脱硫最有效的高级复合合金,对于不要求酸溶铝的钢,在脱氧剂合金用量相同的条件下,对钢液进行深度脱氧脱硫,可使钢中的含氧量降低,氢化物减少,提高钢的纯度。目前,铁合金中钡的测定多采用重量法[1]或滴定法[2,3],这两种方法分析速度慢,分析准确性、可靠性差[4]。二溴对甲基偶氮磺是一种测定铅含量的显色剂[5],在磷酸介质中对钡有很好的灵敏度和选择性,在常温下迅速形成灵敏、稳定的蓝色配合物,能快速、准确地测定钡含量。在磷酸介质中钡与二溴对甲基偶氮磺形成蓝色配合物,最大吸收波长为62…     

电化学方法用于氯代芳烃污染物去除的研究

本文介绍了电化学方法用于氯代芳烃污染物去除的原理、反应历程及影响因素,分析了进一步实用化应考虑的主要问题,展望了该方向今后的发展趋势。     

微波技术在Suzuki反应中的应用

与传统的加热方式相比,微波加热具有加热速度快、热效率高、节约能源、洁净、操作简单等优点,已成为重要的有机合成工具之一。钯催化的Suzuki反应提供了一种合成各种联芳烃的温和方法,具有较高的选择性。本文综述了近年来微波技术在Suzuki反应中的应用研究进展,涉及到各种不同的反应体系,重点讨论了KF/Al2O3负载钯和聚合物负载钯等非均相催化体系,对于均相反应则着重讨论无过渡金属和超低含量钯催化的Suzuki反应体系,还讨论了连续流动的微波反应器及Suzuki反应在有机合成中的应用。     

6-碘-5H-[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类化合物的合成

利用各种碘代的靛红为底物,与氨基硫脲在水-二氧六环(体积比为5:1)混合溶剂为反应介质,K2 CO3为碱条件下,进行缩合反应,有效合成了一系列结构新型的碘官能团化的[1,2,4]三嗪并[5,6-b]吲哚-3-硫醇类化合物.所合成的目标化合物结构均通过波谱数据和元素分析得以确认.