Synthesis and Crystal Structure of 9-（ 4-M e tho xylphen yl ）-1,8-dioxo-3,4,5,6,7,9hexahydroxanthene under Microwave Irradiation

1INTRODUCTIONInthepastfewyears,potassiumchannelacti-vatorshavegainedincreasingattentionbecauseoftheirclinicalpotentialapplicationsinvariousdiseases.Oneofthemostpotentcompoundsamongthisnewclassofdrugsisthebenzopyranderivativecroma-kalim[1～4].Benzopyranaswellasitsderivativesex-hibitsextensivepharmacologicalandbiologicalacti-vities[5],suchasantibacterialactivities[6,,antitumor7]activity[8],hypotensiveeffect[9],antiproliferationef-fect[10],etc.Thetitlecompoundbearingabenzo-pyranstructuraluni…     

多元混配合物[Ni(NPA)2(Phen)(Ac)(H2O)]·H2O的合成、晶体结构

0引言镍是生物体中必须的痕量元素,常成为一些酶的活性中心,因而模拟镍酶并研究其结构,一直是生物无机化学等领域的重要研究课题,近年来镍配     

二碘化钐促进的二硫代氨基甲酸酯和硫代氨基甲酸酯的还原断裂反应

室温下SmI2-THF-HMPA-t-BuOH体系可顺利地将二硫代氨基甲酸酯还原断裂得到二硫醚和硫代甲酰胺; 同样条件下, 硫代氨基甲酸酯还原断裂得到二硫醚篅34The reductive cleavage of dithiocarbamic esters are promoted by the SmI2-HMPA-THF-t-BuOH System successfully to give disulfides and thiocarboxamides at room temperature in good yields; The reduction of thiocarbamic esters are also promoted by the same system to give disulfides and carboxamides.     

伯溴代烷的微波快速合成法

198 6年Ｒ .Ｊ.Ｇｉｇｎｅｒｅ[1 ] 和Ｒ .Ｇｅｄｙｅ[2 ] 首次报道将微波用于有机合成反应以来 ,大量实验事实证明[3] 微波不仅能极大地提高某些化学反应速率 ,而且能使一些在常规加热条件下几乎不能进行的反应得以完成、获得满意的收率。用伯醇在溴化氢溶液中微波条件下发生反应制备了伯溴代烷。1　实验部分ＷｈｉｒｌｐｏｏｌＴ1 2 0Ｘ微波炉 (四川大学无线电系改装 ,可连续发射微波 ,功率连续可调 )、ＷＺＳ -Ｉ阿贝折光仪 (未校正 )。工业溴化氢 (Ｃ =40 % ,ｄ =1 38) ,其余试剂均为ＣＰ级。合成通法　将适量的醇、一定量的浓硫酸和过…     

四溴四苯基卟啉及其金属配合物的电子结构和四溴四苯基卟啉Ni(Ⅱ)的晶体结构

本文合成了7,8,17,18-四溴-5,10,15,20-四苯基-21,23(H)-卟啉(H_2TPPBr_4)及其金属配合物MTPPBr_4[M=Cu(Ⅱ),Ni(Ⅱ),Co(Ⅱ)和Zn(Ⅱ)],测定了它们的可见紫外光谱和循环伏安,用四轨道模型(Four Orbital Model)计算了MTPPBr_4的相对前线轨道,并解释了配合物的可见紫外光谱及电化学性质.测定了NiTPPBr_4的晶体结构,晶体属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.6077(7),b=1.0414(4),c=1.9312(3)nm,β=137.1(7)°,Z=4,最后偏离因子R=0.067,晶体结构直接证明了卟啉亲电溴化反应具有区域选择性,四个溴分布在相对两个吡咯环上.     

痕量铜的合并带法流动注射分析——Fe~(3+)-S_2 O_3~(2-)-Cu~(2+)催化体系

本文基于 Cu~(2+)对三价铁离子与硫代硫酸盐反应生成深紫蓝色物质的褪色反应的催化作用采用流动注射合并带技术,建立了痕量铜(Ⅱ)的快速分析方法。方法的线性范围在0～350μg/L 检出限为10μg/L,相对标准偏差为1.68％,进样频率可达100样次/小时,具有很高的选择性。     

一类新的4-取代胂酸型变色酸偶氮多卤显色剂的合成及其与稀土元素显色反应的研究

本文研究了五个结构新颖的显色剂与稀土元素的显色反应。其中的二溴羧基偶氮氯肿(CAsA-DBK)与稀土元素反应具有对比度大、灵敏度高、选择性好等优点。在0.6mol/LHClO_4介质中,不加任何掩蔽剂条件下,只与铈组稀土显色,与钇组稀土几乎不显色,是一个较有特色的铈组稀土试剂。     

二碘化钐促进的 β-碲代酯(腈)的合成

本文报道在室温, 中性介质中研究二碘化钐在合成中的应用. 在二碘化钐作用下,二碲醚发生Te-Te键还原断裂, 生成碲负离子物种, 后者再与α,β-不饱和酯(腈)发生Michael加成, 得到β-碲代酯(腈), 产率较高.