源内裂解液相色谱-质谱鉴别人参皂甙Rf和拟人参皂甙F11

研究了利用源内碰撞诱导解离(in-source collision-induced d issoc iation)的高效液相色谱-大气压化学电离质谱(HPLC-APC I/MS)获取人参和西洋参的化学标志物———人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的特征结构信息及鉴别人参和西洋参的方法。在乙腈-水梯度洗脱反相液相色谱及源内碰撞诱导解离条件下,能获得人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的母核离子及去糖基离子的源内碰撞诱导解离谱,从其差别能清楚区分这对同分异构体。本方法对人参皂甙R f和拟人参皂甙F11的检出限能达到10-7g柱上样量,简单、快速,单次质谱实验就能鉴别人参和西洋参。     

AQC柱前衍生反相高效液相色谱法测定土壤中氨基酸

以2-氨基丁酸为内标物,6-氨基喹啉基-N-羟基琥珀酰亚氨基甲酸酯(AQC)为柱前衍生试剂,用XTerraC18柱,1.8mmol/L甲酸铵溶液(pH=3.0)和乙腈为流动相,采用梯度洗脱,光电二极管(PDA)检测器在248nm波长处检测,建立了一种利用反相高效液相色谱同时测定土壤中17种氨基酸的分析方法。方法重现性好,精密度高,氨基酸浓度在25~600μmol/L范围内,线性相关系数均大于0.99;各氨基酸检出限≤0.5pmol。并且在该色谱条件下,获得了灵敏度较高,彼此分离良好的17种AQC衍生氨基酸的LC-MS质谱总离子流图,为今后土壤氨基酸的深入研究提供了更加有利的手段。     

动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检验毛发中的苯丙胺类毒品

建立了动态液相微萃取GC/MS-SIM方法检测毛发中4种苯丙胺类毒品的方法.毛发样品首先用1 mol/L NaOH溶液消解,然后用50μL氯仿涡旋提取1min,离心后用注射器直接抽取有机相,提取液进行GC/MS-SIM方法检测.毛发样品的测出限(S/N=3)分别为苯丙胺1 ng/mg,甲基苯丙胺、3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺、3、4(亚甲二氧基)-甲基苯丙胺500 pg/mg.在毛发中添加上述4种苯丙胺毒品的质量分数为5 ng/mg时,5次测定的RSD分别为苯丙胺8.3%,甲基苯丙胺8.2%,3、4-(亚甲二氧基)苯丙胺2.0%,3、4(亚甲二氧基)2.7%.该方法可用于毛发中低含量苯丙胺类毒品的分析.     

蛋白质荧光标记中协同效应的高效液相色谱

以牛血清白蛋白和胰岛素为研究对象, 经1,5-I-AEDANS衍生后, 采用高效液相色谱(HPLC)进行分离分析, 发现两者的衍生存在明显的协同作用.     

反相高效液相色谱法同时测定决明子中芦荟大黄素和大黄素

用反相高效液相色谱法分离并测定了决明子中芦荟大黄素和大黄素，建立了该中药中芦荟大黄素、大黄素分离、测定的色谱方法。色谱条件：ＯＤＳ柱，甲醇－水（８０∶２０Ｖ／Ｖ）为流动相，检测波长２２３ｎｍ。本研究为决明子的质量评价提供了科学依据。     

高效液相色谱法同时测定三元混配除草剂中的甲黄隆、苄嘧黄隆与乙草胺

用高效液相色谱法测定了三元混配除草剂“农家益”中甲黄隆、苄嘧黄隆、乙草胺的含量。甲黄隆、苄嘧黄隆及乙草胺的平均回收率分别为９８．８１％，９９．１０％，９９．７２％，线性关系良好。所建立的方法用于“农家益”的质量控制具有准确、快速、重现性好等优点。     

同时测定食用植物油中抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚和2，6－二叔丁基对甲酚的方法

报道了用高效液用色谱法同时测定食用植物油中的抗氧剂叔丁基对羟基茴香醚（ＢＨＡ）和２，６－二叔丁基对甲酚（ＢＨＴ）的实验方法。采用ＺｏｒｂａｘＯＤＳＣ_（１８）色谱住，甲醇：水（９０：１０，Ｖ／Ｖ）作流动相，检测波长为２４５ｎｍ，流速为１ｍＬ／ｍｉｎ。检测下限分别为１５ｎｇ（ＢＨＡ），９０ｎｇ（ＢＨＴ），回收率分别是９６．８％±９．８％（ＢＨＡ），９９．０％±３．２％（ＢＨＴ）。方法快速、准确，灵敏度高。     

液下单液滴微萃取-高效液相色谱法测定二氯酚

采用液下单液滴微萃取样品处理方法富集水中的2,4-二氯酚和2,6-二氯酚,高效液相色谱法测定.考察了不同萃取剂、萃取条件及测定条件对检测结果的影响.2,4-二氯酚和2,6-二氯酚的线性范围分别在0.001～20 mg/L和0.003～20 mg/L之间,检出限分别为0.001和0.003 mg/L.     

拟多维高效液相色谱法分离纯化双峰驼精清中的活性蛋白

利用一种新的高效液相色谱洗脱技术，建立了 ｐＨ缓冲液／离子对二元洗脱模式，对双峰驼精清的两种提取物的反相柱上进行了分离，得到了较纯的活性蛋白组分。该法操作简单、快速、比常规ＨＰＬＣ有更高的选择性及峰容量，并可减少活性蛋白的失活。     

液相色谱专家系统中柱系统推荐规则的建立和验证

把分子结构和分子、离子静电作用力作为影响溶质保留值和选择性的基本点,提出了液相色谱专家系统柱系统推荐的基本规则,由此可以从溶质所包含的基团或官能团的信息进行色谱柱系统推荐。为了验证这些规则的正确性,应用几类常用的或典型的样品从分子结构通道进行液相色谱柱系统推荐,获得满意的结果。