高通量高效液相色谱法快速检测西红花中15种非法添加色素

建立高通量的高效液相色谱法同时检测15种西红花中非法添加色素,对于阳性样品采用液相色谱–质谱联用法确证。采用Poroshell 120 EC–C18色谱柱(100 mm×4.6 mm,2.7 μm)分离,以甲醇–0.02 mol/L乙酸铵溶液(用氨水调pH至5.9±0.05)进行梯度洗脱,流量为1.2 mL/min,柱温为35 ℃,以450 nm和500 nm双波长检测。缓冲盐pH值和流动相流量对色谱条件影响大,需严格控制。该方法重现性好,各物质分离度均大于1.5,标准曲线的线性相关系数r为0.998~1.000,样品高、中、低浓度的加标回收率为70.1%~93.1%,测定结果的相对标准偏差为1.2%~6.6%(n=6),检出限为0.01~0.05 mg/kg。该方法精密度良好,分析时间短,分析结果稳定,可用于中药材西红花中15种非法添加色素的快速筛查和含量测定,同时能为相关部门制定监督抽检中药材染色掺伪的补充检验方法。     

高效液相色谱-质谱法测定特定用途保健药品中的褪黑激素

采用ＨＰＬＣ－ＭＳ联用法测定了具有改善睡眠等特定功能的保健药品中的褪黑激素。利用质谱谱库检索和二极管阵列检测光谱图鉴定“松果体素”药品中的褪黑激素,以甲醇－水（７０∶３０）为流动相,检测波长为２７５ｎｍ。用外标法进行定量分析,方法最低检测限为０．２ｎｇ。     

铱(I)联萘胺Schiff碱(BPMBNDI)配合物催化苯乙酮的不对称氢转移反应

用旋光活性2, 2'-(1, 1'-联萘)二胺和2-吡啶基甲醛缩合得到的Schiff碱BPMBNDI[N, N'-二(2-吡啶基亚甲基)-(1, 1'-联萘)-2, 2'-二亚胺]为配体与[Ir(COD)Cl]2(COD=1, 5-环辛二烯)反应, 生成了10个光学活性铱配合物。研究它们在异丙醇对苯乙酮不对称氢转移反应中的光学诱导活性时, 发现10个催化剂均具有较高的立体选择性,其中[Ir(COD)(BPMBNDI)I]催化的光学产率高达84%。     

顺式和反式-2-氨基-3-氰基-4-苯基-1-(4'-甲基苯基)-2-环戊烯-1-醇的合成和晶体结构

用低价钛试剂(TiCl4-Zn)与4, 4-二氰基-3-苯基-1-(4'-甲基苯基)-1-丁酮反应合成了顺式和反式-2-氨基-3-氰基-4-苯基-1-(4'-甲基苯基)-2-环戊烯-1-醇, 并用X射线衍射分析确定了这两个异构体的构型。     

四甲基二硅氧基桥联双环戊二烯基稀土金属配合物的合成及结构研究

在严格的无水无氧条件下无水NdCl₃和SmCl₂与Na₂(C₅H₄SiMe₂)₂O以1:1摩尔比在四氢呋喃溶液中反应,得标题配合物[O(Me₂SiC₅H₄)₂Ln(μ-Cl)(THF)]₂[Ln=Nd(1),Sm(2)].元素分析证明配合物1和2的组成.X射线衍射分析证明1和2是通过氯原子桥联的二聚体结构.     

两种联苯酚类化合物的太赫兹时域光谱研究

利用太赫兹时域光谱技术获得了295 K时2,2′-二羟基联苯(2,2′-biphenol, 2BP)和4,4′-二羟基联苯(4,4′-biphenol, 4BP)在0.1~1.6 THz波段的光谱. 实验结果显示, 两种同分异构体在太赫兹频率范围内的吸收谱有显著的差异. 结合量子化学计算, 2BP中的两个羟基间能够形成分子内氢键, 在1.45 THz的运动模式初步判断为包含氢键在内的两个苯环的低频摆动.     

水/有机溶剂双相中郁李醇腈酶催化含硅(R)-酮氰醇对映选择性合成

 研究了水/有机溶剂双相中来源于郁李仁的(R)-醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮与2-甲基-2-羟基丙腈对映选择性合成(R)-2-三甲基硅-2-羟基丙腈,初步探讨了反应时间、酶粉颗粒大小、底物浓度、底物配比和酶添加量对转氰反应的影响. 结果表明,适宜的反应条件为: 反应时间96 h左右, 酶粉颗粒大小0.3～0.45 mm, 底物2-三甲基硅-2-乙酮浓度14 mmol/L, 底物2-甲基-2-羟基丙腈与2-三甲基硅-2-乙酮摩尔比2:1, 单位体积反应介质中的酶添加量43.5 g/L左右. 在该优化反应条件下,反应平衡转化率和产物的光学纯度(ee值)均可高达99%. 对比研究发现,郁李醇腈酶催化2-三甲基硅-2-乙酮反应在酶促反应初速率、底物转化率和产物光学纯度等方面均显著优于其碳结构类似物3,3-二甲基-2-丁酮.     

桥联β-环糊精液相色谱键合固定相研究

合成了两种桥联β-环糊精固定相,将其用于芳香烃位置异构体、氨基酸的对映异构体的拆分,同时比较了其与β-CD固定相的手性拆分效果。研究结果表明,桥联环糊精固定相对一些对映异构体具有较好的选择性;其对普通的环糊精固定相的选择性具有一定的补充或者改进作用。     

联氨电化学发光传感器的研制及分析特性研究

基于鲁米诺通过电价键可以有效、稳定的固定于阴离子交换树脂上这一现象,设计出一种简便、快速、高选择性的联氨电化学发光传感器。在最佳实验条件下,该传感器具有重现性好、选择性高、使用寿命长、成本低等特点,联氨浓度在4.0×10-7—4.0×10-6g/mL范围内与相对电化学发光强度呈线性关系。该方法测定联氨的检出限为2.3×10-7g/mL,相对标准偏差为1.4%,相关系数为0.9948。     

以2-(2-吡啶基)苯并噻吩为主配体的两种蓝紫光二价铂配合物的合成与性质

以2-(2-吡啶基)苯并噻吩(2-(2-pyridyl)benzothiophene,btp)作为主配体,分别以邻二氮菲[1,10]并咪唑联苯酚(2-(1H-imidazo[4,5-f][1,10]phenanthrolin-2-yl)phenol,ipap)和3-甲基-6-苯基咪唑[2,1-6]噻唑(3-Methyl...