N,N＇-双(二苯膦甲基)哌嗪和钯配合物的合成及苄基氯的催化羰基化反应

含氮两亲膦体;N;N＇-双(二苯膦甲基)哌嗪和钯配合物的合成及苄基氯的催化羰基化反应     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速检测猕猴桃中的氯吡脲

建立了高效液相色谱快速检测猕猴桃中氯吡脲残留的方法。试样经乙腈提取、丙基乙二胺（PSA）分散固相萃取(DSPE)净化后在C18柱上以乙腈-0.01 mol/L磷酸水溶液（体积比为35∶65）为流动相进行分离,在260 nm波长下检测。氯吡脲的检出限为0.005 mg/kg,在0.05～10.00 mg/L时线性关系良好(r =1.000)。试样在0.05,0.60,1.20 mg/kg三个添加水平的回收率为82.0%~112.0%,相对标准偏差（RSD）（n=5）为2.41%。该方法简便快速,准确灵敏,适合大批量样品的快速处理。     

Sitaxsentan钠盐的合成

用4-甲基-邻苯二酚(1)与二氯甲烷(2)反应生成5-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(3),氯甲基化生成5-氯甲基-6-甲基-苯骈[d][1,3]二氧杂戊烯(5),与镁(6)制得格氏试剂(7);N-甲氧基-N-甲基-3-[(4-氯-3-甲基-5-异恶唑基)-磺酰胺基]-2-噻吩甲酰胺(Weinreb酰胺)(8)与格氏试剂(7)反应得到Sitaxsentan(9),收率为52.6%,经饱和碳酸氢钠溶液处理得Sitaxsentan钠盐(10),收率为54.2%,产物经核磁共振分析证明,结构正确。实验表明,合成化合物3时,合适的反应温度为100℃,四丁基氯化铵作催化剂促进反应完全进行;合成化合物5时,用四丁基氯化铵代替四丁基溴化铵做催化剂,避免了副产物的生成;合成化合物9和化合物10时,改变原料摩尔比及反应顺序有效地缩短了反应时间,降低了生产成本。     

氯氧化锆-氯化铵荧光光谱法测定葡萄糖共存下的果糖

文章根据ZrOCl₂水解产生的[ZrO(OH)]+能与果糖作用产生荧光的原理,建立了果糖的定量测定方法。在NH₄Cl介质中,体系的荧光强度有所增强,产物在408 nm处发荧光,在0.5～25 μg·mL-1范围内荧光强度与果糖浓度成正比,当反应温度为70 ℃、反应时间15 min时,葡萄糖不干扰测定。该法成功用于水果中果糖的测定,灵敏度高,检出限达0.071 μg·mL-1,方法稳定性好,结果满意。     

巯基化壳聚糖/明胶的制备研究

仿生杂化构建可注射水凝胶支架是制备组织工程材料的一条有效途径,而天然聚合物的改性即成为其前提条件。本文以巯基乙酸和4-丁巯内酯为反应试剂采用均相反应法制备了巯基化天然聚合物衍生物。结果表明,利用壳聚糖和明胶上的氨基等活性基团,可采用不同途径对它们进行巯基化改性;在水溶性碳二亚胺的活化作用下巯基乙酸的羧基与壳聚糖的氨基形成酰胺键,从而将活性巯基引入到壳聚糖中,但大部分被氧化;随着贮存时间的延长,各改性物中的巯基含量逐渐降低,因此需将改性物保存于低温惰性环境中,以保持其反应活性。     

水溶性Ru-TPPTS配合物催化对-氯硝基苯选择性加氢

研究了水／有机两相催化体系中,水溶性Ru-TPFrS配合物催化对-氯硝基苯中硝基的选择性加氢反应。考察了溶剂种类、水溶液的pH值、添加助剂三乙胺、水／有机两相体积、底物浓度等对对-氯硝基苯转化率和生成对-氯苯胺选择性的影响,并在90℃、4.0MPa、反应时间为6h的条件下,进行了催化剂的循环实验。     

环境空气中含氯化合物监测装置的研制

利用火焰光度原理研制了环境空气中含氯化合物的监测装置,介绍装置的组成、工作原理、系统结构和工作参数。利用该装置监测环境空气中含氯化合物,具有精度高、快速、简便等优点。     

1-(4-硝基苯基)-3-(5-氯吡啶)-三氮烯与镍(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了新试剂1(4硝基苯基)3(5氯吡啶)三氮烯(NPCPDT)并研究了NPCPDT与镍(Ⅱ)的显色反应。在pH值为11.0的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中,在TritonX-100存在下,Ni(Ⅱ)与NPCPDT形成稳定的摩尔配合比为1∶2的配合物,表观摩尔吸光系数为1.43×105L/(mol·cm),镍(Ⅱ)的浓度在0～480μg/L内符合比耳定律。用该法测定铝合金样品中的微量镍,测定结果与推荐值相符。     

食品污染有了监测预报系统

由福建省疾病预防控制中心承担的“福建省食品主要污染物监测系统与预报研究”项目,不久前通过了福建省科技厅组织的成果鉴定。     

程序变湿法研究双氯西林钠的稳定性

报道了一种研究固体药物对湿度稳定性的新的实验方法——程序变湿法, 通过一次程序变湿和一次程序变温加速试验, 得到与湿度和温度有关的药物降解的全部动力学参数; 设计了用电子计算机控制程序变湿和程序变温的装置, 其湿度波动小于±0.5%, 温度波动小于±0.1 ℃; 以双氯西林钠为体系, 采用线性程序变湿和倒数程序变温实验研究了其稳定性. 结果表明程序变湿和变温加速实验与恒温恒湿对照实验得到的降解动力学参数基本一致.