基于整体柱的超灵敏表面增强拉曼检测

本文提出了一种全新的基于整体柱材料的SERS检测方法。通过将探针分子和银溶胶混合后滴加在整体柱上, 我们可以得到浓度低至10-18 mol/L的罗丹明6G(R6G)及10-16 mol/L的对巯基苯胺(PATP)的SERS信号。利用原子力显微镜(AFM)和扫描电镜(SEM)对银溶胶及整体柱材料进行了表征。通过实验结果可以初步推测, 整体柱材料的表面形态和孔结构可以促进银溶胶产生“热点”。     

浅谈杯鼓实验中空气柱的选频作用

本文首先通过杯鼓实验得到了不同空气柱长度下杯内声波的频域图,然后基于波动理论解析分析了边界振动有衰减时空气柱的共振频率及振幅,结果表明空气柱长度在声波传播过程中具有明显的选频作用。     

固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中的偏二甲肼

采用固体吸附-毛细管气相色谱法测定环境空气中偏二甲肼的含量,色谱峰高与偏二甲肼浓度在0～13．8mg／L范围内线性关系良好,当采样体积为60L时,检出限和测定下限分别为0．37μg／m^3和1．2μg／m^3。低、中、高3种浓度的偏二甲肼标准溶液测定结果（n=6）的相对标准偏差分别为3．5％,2．6％,1．9％,样品加标回收率为84．5％～101．0％。     

米根霉胞内氨基酸的高效液相色谱测定及其代谢途径分析

建立了米根霉胞内代谢物提取方法定量评价体系,用100％甲醇作为提取剂获得对米根霉胞内能荷物质最佳的提取效果.用HPLC法建立了米根霉产富马酸体系胞内18种氨基酸的含量测定方法.采用异硫氰酸苯酯( PITC)作为柱前衍生化试剂,所有氨基酸在28 min内洗脱完毕.以Sepax AA柱(250 nn×4.6 mm,5μm)为分析柱,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm,以0.1 mol/L醋酸钠(pH 6.5)-乙腈(93∶7,V/V)为流动相A,乙腈-水( 80∶ 20,V/V)为流动相B,梯度洗脱.18种氨基酸在1.87～45.3 mg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.991;加标回收率在96.3％～102.7％之间;相对标准偏差在1.6％～2.9％之间.运用本方法测定不同发酵时间米根霉胞内氨基酸的含量,得到其在发酵过程中的变化趋势,并结合氨基酸代谢途径分析了该发酵条件下富马酸产量偏低的原因.     

蛋白-脂质体复合物毛细管电泳筛选单胺氧化酶抑制剂

基于酶与底物间的相互作用,建立了蛋白-脂质体复合物毛细管电泳筛选单胺氧化酶(MAO)抑制剂的新方法.分别将不同浓度的4种N-炔丙基胺类化合物添加至含有蛋白-脂质体复合物的毛细管电泳缓冲液中,抑制MAO活性.考察MAO底物犬尿胺(Kyn)在含有不同浓度N-炔丙基胺类化合物缓冲液中的迁移时间比率(RMTR).结果表明,化合物N-炔丙基-N-甲基-R-2-庚胺(R-2-HMP)和N-炔丙基-R-2-庚胺(R-2-HPA)能够明显抑制MAO活性,导致MAO与Kyn的相互作用减弱,Kyn的RMTR值随着R-2-HMP和R-2-HPA的增加呈现出明显增加的趋势.化合物N,N-二炔丙基-R-2-己胺和N,N-二炔丙基-R-2-辛胺对MAO活性抑制不明显,Kyn的RMTR随这两种浓度增加变化不大.此结果与柱外孵育测定化合物活性结果一致.与传统MAO筛选剂筛选方法相比,本方法快速,成本低,酶消耗量少且不受分离电压等于扰因素的影响.     

阴离子交换柱分离不同价态砷的研究及其应用

利用醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂和氯化物型AG 1-X8阴离子交换树脂对As(Ⅴ)和As(Ⅲ)吸附的差异,实现As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的有效分离。过滤和酸化后的水样流经树脂交换柱(75mm×5.3mm i.d.)时,醋酸型AG 1-X8阴离子交换树脂可吸附As(Ⅴ);而As(Ⅲ)可通过树脂柱。被吸附的As(Ⅴ)用0.12mol/L HCl淋洗出来,在此过程中醋酸型树脂转化为氯化物型树脂。该树脂交换柱可多次循环使用。本方法简单易行,适用于野外现场条件下高砷地下水中As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的分离和准确测定;用于检测水铁矿除砷过程中砷价态变化。结果表明,缺氧条件下水铁矿对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的吸附动力学特征遵循假二级反应动力学模式,内扩散不是控制As(Ⅲ)和As(Ⅴ)吸附的因素。随着时间的推移,膜扩散对吸附的控制作用增强。     

新型微梁阵列生化传感器的研制

为了消除单微梁生化传感系统中存在的温度漂移、溶液折射率变化等环境噪声影响,同时实现多种靶标分子的快速并行检测,设计制作了新型微梁阵列生化传感器.利用压电驱动激光束扫描微梁阵列,并通过光杠杆法实时读出微梁弯曲信号,即可得到在微梁表面发生的特异性生化反应的动力学曲线.对250 μm间距的两定点的9h扫描实验数据验证了系统光路的稳定性;同时进行了温度激励测试,升温6℃后微梁阵列弯曲信号基本保持一致(误差6.5％),验证了系统检测的可靠性.最后,利用自制毛细管阵列套合修饰装置,成功将克伦特罗抗体修饰到微梁阵列一侧的金表面上,对待测液中10μg/L克伦特罗标样进行了准确检测,验证了此传感系统在生化检测中的实际可行性.     

以局部结构类似物为类模板的分子印迹整体柱在线检测三甲氧苄啶

以三聚氰胺(MAM)为类模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二甲基丙烯酸乙二醇酯(EDMA)为交联剂,聚己二醇(PEG400)为致孔剂,原位聚合法制备了对三甲氧苄啶(TMP)有较强选择性吸附作用的分子印迹(MIP)整体柱.以该MIP整体柱为高效液相色谱柱,考察了其在不同色谱流动相组成条件下对TMP的识别性能.结果显示,MIP整体柱在甲醇、乙腈、水等条件下能够吸附TMP而不出峰.可以利用MIP整体.柱在甲醇-水( 80:20,V/V)中在线选择性吸附(或富集)TMP,然后将流动相转换为甲醇进一步除去疏水性杂质,最后用强洗脱剂洗脱TMP出峰.MIP整体柱线检测人血清中TMP的工作曲线为A=42.8c 3.03(r=0.9994);线性范围为8.3～93.8 mg/L;检出限为0.14 mg/L.     

Multiphase fluid dynamics and transport processes of low capillary number cavitating flows

To better understand the multiphase fluid dynamics and associated transport processes of cavitating flows at the capillary number of 0.74 and 0.54, and to validate the numerical results, a combined computational and experimental investigation of flows around a hydrofoil is studied based on flow visualizations and time-resolved interface movement. The computational model is based on a modified RNG k-ε model as turbulence closure, along with a vapor-liquid mass transfer model for treating the cavitation process. Overall, favorable agreement between the numerical and experimental results is observed. It is shown that the cavi- tation structure depends on the interaction of the water-vapor mixture and the vapor among the whole cavitation stage, the interface between the vapor and the two-phase mixture exhibits substantial unsteadiness. And, the adverse motion of the interface relates to pressure and velocity fluctuations inside the cavity. In particular, the velocity in the vapor region is lower than that in the two-phase region.     

HPLC法测定人体尿液样品中的4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮

报道一种快速测定人体尿液中4'-羟基黄烷酮和6-甲氧基黄烷酮的HPLC方法.采用自制的大蒜新素键合硅胶填充柱(DTSP,4.6 mm i.d.×15 mm,10 μm),以乙腈/1.5%三乙胺-甲酸(65:35,v/v,pH=3.0) 为流动相,流速设定为1.0 mL·minn~(-1),检测波长为 257 nm时,实现了人体尿样品中上述黄烷酮化合物的良好分离.4'-羟基黄烷酮的线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.992 0;6-甲氧基黄烷酮线性范围为5～100 mg·L~(-1),r=0.999 1,它们的最低检出限分别为1.03 ng和1.56 ng,平均回收率分别为99.02%～99.26%和98.21%~98.62%,相应的RSD分别小于0.354%和0.605%(n=5).该方法快速、简便、可靠,适用于人体尿液样品中上述黄烷酮分离分析.