气相色谱柱对多溴联苯醚分析的影响

基于气相色谱-电子捕获检测器法对11种代表性多溴联苯醚进行分析,考察不同类型气相色谱柱对多溴联苯醚分离分析的影响. 结果表明:色谱柱极性是影响分离和响应的主要因素,极性较大的固定相上多溴联苯醚各单体的保留时间变长,响应降低,尤其是高取代多溴联苯醚的响应受到的影响最大. 柱长较短、液膜较薄的色谱柱有助于高取代多溴联苯醚的分析. 不同品牌的色谱柱受生产工艺的影响,对多溴联苯醚的响应产生较大影响.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定叔胺类药品中硫酸二甲酯基因毒性杂质北大核心CSCD

硫酸二甲酯被广泛用于药品的有机合成中,具有很强的毒性及腐蚀性,因此应严格控制其在药品中的残留量。现有传统检测方法在样品制备过程中不允许使用水,且存在专属性低、灵敏度差等缺陷,严重制约了检测方法的通用性和准确度。研究采用超高效液相色谱-串联质谱技术(UHPLC-MS/MS),建立了氨基比林等叔胺类药品中残留的硫酸二甲酯的测定方法。检测方法以氨基比林作为衍生剂,40℃条件下氨基比林和硫酸二甲酯在水溶液中能够快速反应生成甲基化氨基比林,通过检测甲基化氨基比林间接计算硫酸二甲酯的残留含量。采用Waters Atlantis HILIC C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,3.0μm),以10 mmol/L乙酸铵水溶液-0.1%甲酸甲醇溶液(50∶50,v/v)为流动相进行等度洗脱,流速0.3 mL/min,柱温40℃,进样量1μL;在电喷雾电离、正离子(ESI+)多反应监测(MRM)模式下测定硫酸二甲酯的含量。硫酸二甲酯在0.9935~7.9480 ng/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)为0.9997,方法的检出限为0.50 ng/mL,定量限为1.15 ng/mL,加标回收率为94.9%~106.4%。建立的检测方法用于氨基比林、咖啡因、替加氟等9批样品中,均未检出硫酸二甲酯,说明各药品生产企业注重了该基因毒杂质残留量的控制。该方法专属性强,灵敏度高,操作简单,定量准确,适用于氨基比林等药品中硫酸二甲酯基因毒杂质的测定。     

一种氨基哌嗪功能化的丹磺酰氯荧光衍生试剂的合成及其在高效液相色谱法定量分析微藻油脂中的应用北大核心CSCD

自制氨基哌嗪功能化丹磺酰氯(DNS-CL)荧光衍生试剂(DNS-Pi-NH_(2)),并用其衍生化小球藻中碳原子数为10~20的典型脂肪酸[十二烷酸、十四烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、十六烷酸、顺-9-十八(碳)烯酸、十八烷酸、二十烷酸],用高效液相色谱法(HPLC)测定8种脂肪酸的含量。将小球藻脂肪酸甲酯样品用含氢氧化钾的乙醇溶液于79℃皂化60 min,滴加盐酸溶液,直至酚酞指示剂由红色变为无色。蒸发除去乙醇,所得固体经水清洗、离心、振荡、过滤,即制得小球藻脂肪酸样品。以DNS-CL和N-(2-氨基乙基)哌嗪为原料制备DNS-Pi-NH_(2),并用红外光谱、核磁共振碳谱、质谱对其结构进行表征。取制备好的DNS-Pi-NH_(2)、二丙基二硫醚、三苯基磷的乙腈溶液和1.0 mg小球藻脂肪酸样品在室温下振荡衍生10 min,所得溶液用90%(体积分数,下同)乙腈溶液稀释后,用HPLC测定其中脂肪酸衍生物的含量。以Eclipse XDB C_(8)色谱柱为固定相,以90%乙腈溶液为流动相进行等度洗脱,分离得到的目标物用荧光检测器检测。结果显示:8种脂肪酸衍生物在30 min内可实现完全分离;各脂肪酸的浓度在2.0×10^(-10)~2.0×10^(-4)mol·L^(-1)内与其对应的峰面积呈线性关系,检出限(3s/k)为21~65 pmol·L^(-1);对微藻培养液样品进行加标回收试验,所得回收率为95.3%~102%,测定值的相对标准偏差(n=5)为1.7%~2.6%;方法用于小球藻脂肪酸甲酯样品的分析,检出了十六烷酸、顺-9,12-十八(碳)烯酸、顺-7,10,13-十六(碳)烯酸、顺-9-十八(碳)烯酸,检出量分别为3.08,0.64,0.83,2.57 mg·g^(-1)。     

QuEChERS净化-柱前衍生-高效液相色谱法测定烟叶中抗蚜威的残留量北大核心CSCD

取均质完毕的烟叶样品10.00 g,加入含1%(体积分数)乙酸的乙腈溶液10 mL和2~3 g氯化钠,振荡提取10 min,离心.取上清液5 mL置于预先加有200 mg N-丙基乙二胺(PSA)和900 mg无水硫酸镁(MgSO_(4))的离心管中,涡旋,离心.取上清液2.0 mL于35℃氮吹至近干,用酸化水溶液(pH 3)500μL、邻苯二甲醛(OPA)/2-巯基乙醇溶液250μL和0.05 mol·L^(-1)氢氧化钠溶液250μL涡旋溶解残渣,经0.2μm微孔膜过滤于进样小瓶中,用酸化水溶液(pH 3)定容至1 mL,于80℃避光加热衍生30 min.所得溶液以EXTEND-C_(18)色谱柱为固定相,不同体积比的甲醇-乙腈-水的混合液为流动相进行梯度洗脱分离,采用附荧光检测器的高效液相色谱法(HPLC)测定其中抗蚜威的含量.结果表明,抗蚜威标准曲线的线性范围为0.01~1.00 mg·L^(-1),检出限(3S/N)为0.01 mg·kg^(-1).按标准加入法进行回收试验,回收率为84.4%~85.5%,测定值的相对标准偏差(n=6)为1.4%~2.4%.用此法分析30份烟叶样品,检出率为20%,最高检出量为0.06 mg·kg^(-1).     

带非线性噪音的随机g-Navier-Stokes方程的后向弱紧均值动力学

考虑由无限维柱形噪声驱动的随机二维g-Navier-Stokes方程的均值动力学,且该方程具有非线性扩散项和依赖于时间的外力项.当非线性扩散项是Lipschitz连续的并且外力项是局部可积时,可得到一个均值随机动力系统(RDS).若外力项是缓增的,均值RDS在偶幂的Bochner空间中有唯一的弱拉回均值吸引子.此外,通过使用Bochner空间相对于时间的单调性,证明若外力项是后向缓增的,则弱拉回均值吸引子的后向并集在渐进Bochner空间中是定义明确且弱紧的.最后,当外力项为零、周期或递增时分别给出后向弱紧弱吸引子的三个例子.     

An Infectious Disease Model With Media Coverage and Limited Medical Resources北大核心CSCD

该文建立和分析了一类具有媒体报道效应和有限医疗资源的传染病动力学模型,定义了疾病的基本再生数,分析了平衡点的存在性和稳定性,给出了系统发生前向分支、后向分支和Hopf分支的条件.通过数值模拟发现：提高媒体报道的信息覆盖率或医院对病人的最大容纳量,可以显著降低疾病流行的峰值或稳态时的感染人数;随着参数变化,系统不仅可能会产生后向分支或前向分支,还可能会出现鞍结点分支、Hopf分支以及地方病平衡点稳定性随参数变化而变化等动力学行为.     

双圆柱定程干涉法测量空气黏度

本文通过改变声波信号的频率,在一个固定尺寸的封闭型双圆柱腔体内形成驻波的方法测量空气的黏度.基于声学微扰理论,空气黏滞性会造成声波传播过程中能量的耗散,导致实际共振频率偏离理想共振频率.利用扫频仪得到频谱图,通过读取频谱图上空气的实际共振频率,与理论计算得到的频率进行对比,最后计算出空气的黏度.本文首先测量了室温下24.5℃时空气的黏度,测量结果为1.78×10^-5 pa·s,与公认值较吻合,相对误差为2.94%.进一步测量了不同温度下的空气黏度,验证了空气黏度随温度升高而增大的规律.     

半导体激光器堆栈填充因子对慢轴光束准直的影响

为实现基于微透镜阵列的高功率半导体激光器堆栈光束整形,对带有快轴准直透镜的高功率半导体激光器堆栈慢轴光束准直技术进行研究。在慢轴光束准直理论分析基础上,着重研究了慢轴填充因子对其光束准直的影响,并对不同填充因子的半导体激光器慢轴光束准直方案进行了分析。针对实际使用的填充因子0.5的高功率半导体激光器堆栈采用以Bar条为单元进行整体准直设计,并采用基于空间扫描法的发散角测试装置对慢轴准直后剩余发散角进行测试,实现准直后剩余发散角半角2.12°,实验表明该准直方法的有效性。     

双向压缩简支矩形板的后屈曲性态

本文从Karman板大挠度方程出发,以挠度为摄动参数,采用直接摄动法,研究了简支矩形板在面内双向压缩作用下的后屈曲性态.本文同时考虑了板初始几何缺陷的影响.计算结果与实验结果的比较表明二者是一致的.