毛细管电泳紫外检测法测定莲须中的槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙

采用毛细管区带电泳紫外检测法(CZE-UV)同时测定中药莲须中槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种有效成分.研究了缓冲溶液的离子浓度、pH值和电压对分离度和迁移时间的影响,得到了最佳分离实验条件.在离子浓度为40 mmol/L Na2B4O7缓冲溶液(pH 9.0)中,分离电压为16 kV,波长为254 nm时,槲皮素、木犀草素、山萘酚、异槲皮甙4种物质在10 min内得到了良好的分离测定,其检出限分别为5.0、6.7、4.5和6.0 mg/L.本方法应用于实际样品的测定,结果令人满意.     

溴化二水二(皮考林酰胺)合钴配合物的合成及晶体结构

用皮考林酰胺、六水合硝酸钴和苄基溴反应制得一种新配合物[(C6H6N2O)2Co(H2O)2].B r2,通过红外光谱、元素分析及X射线晶体衍射对化合物进行了表征.结构分析结果表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=0.647 61(5)nm,b=1.026 43(9)nm,c=1.264 14(11)nm,β=93.823 0(10),°V=0.838 44(12)nm3,Z=4,Dc=1.977 g/cm3,μ=5.812 mm-1,F(000)=490,R1=0.071 0,wR2=0.251 6.配合物中,Co(Ⅱ)离子为六配位的八面体构型;相邻单元间通过N—H…B r和O—H…B r氢键相互连结而形成三维网状结构.     

声光可调滤光器-近红外光谱法快速测定苗药水冬瓜根皮药材中总黄酮和浸出物的含量

取48批次水冬瓜根皮鲜药材于50℃分别烘干后粉碎至通过孔径0.23mm的样筛。混匀后装于样品瓶中制备成48个样品,编号为G1～G48,其中42个样品(G1～G42)作为校正集,6个样品(G43～G48)为验证集。应用声光可调滤光器(AOTF)-近红外光谱仪(NIR)采集每个样品的原始光谱。确定NIR光谱预处理方式为一阶微分导数,在1 100～2 200nm波段构建该药材中总黄酮及浸出物含量快速测定的分析模型。采用化学计量学分析软件将校准集样品的光谱信息和上述两测定项目的参考值作数据关联,分别建立该药材中总黄酮和浸出物快速测定的分析模型。用G1样品重复采集其NIR光谱6次,按上述方法作预处理及测定,结果获得总黄酮及浸出物测定值的相对标准偏差(n=6)分别为3.9%,2.8%。仍取G1样品于12h内先后采集其红外光谱8次,按上述相同方法分析,两项测定结果的相对标准偏差分别为2.1%,2.3%,说明12h内样品的稳定性良好。最后将6个验证样品的原始光谱经预处理所得的数据导入化学计量学分析软件作模型预测,两项目的预测值与参考值的相对误差分别在1.6%～6.3%和0.60%～4.3%之间。表明所建模型验证效果良好,应用此方法分析单个样品只需2～5s。     

含N-苯甲酰皮考林酰肼的钒酰、镍及锰配合物的合成和晶体结构

合成了3个含N-苯甲酰皮考林酰肼(简写为HL)的钒、镍和锰配合物[VO_2L](1,C_(13)H_(10)N_3O_4V,M_r=323.18),[NiL_2]·0.5CH_3OH(2,C_(26.5)H_(22)N_6NiO_(4.5),Mr=555.21)和[MnL_2]·0.5CH_3OH(3,C_(26.5)H_(22)MnN_6O_(4.5),Mr=551.44)。配合物1属三斜晶系,空间群为P1,a=0.71241(3)nm,b=0.89625(6)nm,c=1.11706(6)nm,α=94.715(2)°,β=102.053(2)°,γ=112.375(3)°,V=0.63461(7)nm~3,Z=2,F(000)=328,μ(MoKα)=0.802mm~(-1),R=0.0290,wR=0.0816;配合物2属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.5875(1)nm,b=1.4868(1)nm,c=1.8353(1)nm,β=134.470(4)°,V=5.2081(5)nm~3,Z=8,F(000)=2368,μ(MoKα)=0.795mm~(-1),R=0.0459,wR=0.1330;配合物3属单斜晶系,空间群为C2/c,a=2.60113(3)nm,b=1.45231(4)nm,c=1.92903(1)nm,β=132.824(1)°,V=5.3448(2)nm~3,Z=8,F(000)=2344,μ(MoKα)=0.543mm~(-1),R=0.0457,wR=0.1325。在配合物1中,钒(V)原子具有畸变的N_2O_3四角锥配位构型,晶体内每两个分子通过分子间氢键作用形成缔合分子对。在配合物2和配合物3中,镍(Ⅱ)原子和锰(Ⅱ)原子具有扭曲的N_4O_2八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成一维的无限链状结构。红外光谱表明,配体在形成配合物后,ν(C=O)和ν(C=N)红移。电     

碳化硅量子点荧光标记技术及其生物学应用

通过一步法完成SiC量子点的合成和表面改性,并对其微观结构、光学性质和理化性质进行了表征,结果表明该量子点半径小于激子波尔半径,导致了量子限制效应现象而产生光致发光,通过对其红外光谱的分析发现碳化硅量子点表面既已耦合了巯基,因此该量子点可以作为量子点标记技术中又一种新型的标记材料,然后用SiC量子水相溶液对有、无根皮苷环境下的串珠镰刀菌进行标记并长时程荧光成像,同时让已成功标记的该菌侵染苹果植株幼苗,试验表明,根皮苷能够促进串珠镰刀菌的生长,主要表现在菌落成长的速度和数量上,进一步研究发现,串珠镰刀菌生长态势随周围环境中根皮苷含量的增加而更趋旺盛,此外串珠镰刀菌对苹果幼苗侵染的动态示踪过程表明幼苗的第一感染部位为根毛区.     

柚皮素/β-环糊精超分子体系的包合行为

本文采用超声法制备了柚皮素（NAR）与β-环糊精（βCD）的包合物.粉末-X射线衍射（XRD）和红外吸收光谱（IR）测定均表明形成的包合物具有不同于主客体的新的结构性质.¹H NMR与ROESY核磁共振（NMR）实验表明NAR以苯环端从βCD的宽口端进入，并形成稳定的超分子包合物.量子化学计算分析NAR/βCD包合物的形成过程表明，驱动力源于焓驱动与氢键弱相互作用力；能隙和结合能分析得到的最优包合模式与NMR研究结果一致；ONIOM分层计算验证了上述结果.分子对接模拟出的最优包合模式也与量子化学计算、NMR的分析结果吻合.本文获取了清晰的NAR/βCD包合物构型及其形成机理，为该超分子药物的定量构效关系研究提供了理论参考.     

碰撞几何构型对相对论重离子碰撞旁观者核子的影响（英文）

在不同的核物质对称能下利用约束的Skyrme-Hartree-Fock-Bogolyubov计算得到了形变核的核子分布,基于此计算了RHIC能量下形变核碰撞产生的自由旁观者核子数及中质子产额比,并分析了中子皮和碰撞几何构型的影响。本工作发现,相比于其他碰撞构型,长椭球核的头对头碰撞和扁椭球核的腰对腰碰撞产生的自由旁观者核子数最少。旁观者中质子产额比敏感于中子皮的平均厚度,因此是对称能的良好探针,但不同碰撞几何构型所得到的产额比依赖于中子皮的极化角分布。在某些碰撞体系中,碰撞几何构型的效应大约为对称能效应的50%。由于²³⁸U和⁹⁶Zr的特殊形变中子皮,相对于其他碰撞构型,旁观者中质子产额比对对称能的敏感性在头对头的²³⁸U+²³⁸U碰撞和腰对腰的⁹⁶Zr+⁹⁶Zr碰撞得到了增强。此研究可能开启新的研究方向,即通过筛选高能形变核碰撞的几何构型来研究形变的中子皮分布。     

基于柑橘皮渣纳米多孔碳分散固相萃取-气相色谱法 测定果蔬中14种有机磷农药残留

以废弃柑橘皮渣为碳源,通过ZnCl2活化后高温煅烧制备了纳米多孔碳材料(NPC),将其作为吸附剂,建立了分散固相萃取净化、气相色谱法测定果蔬中有机磷农药残留的方法.扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、傅立叶红外光谱(FT-IR)、拉曼光谱及氮气吸附分析(BET)等表征显示,NPC是无定形的多孔碳材料,孔径大小为0~15 nm,比表面积和孔体积分别为1243 m2/g和1.28 cm3/g.以果蔬中14种有机磷类农药为分析对象,考察了吸附剂的用量和净化时间,并将NPC与商业化材料N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅胶键合相(C18)和石墨化碳黑(GCB)进行了对比.结果表明,NPC最佳使用量为0.01 g,净化时间只需2 min.NPC成本远低于C18、PSA和GCB,因具有丰富的孔道结构,NPC净化效果显著优于3种商业化材料.在最优条件下,14种有机磷农药在0.02~1.0 mg/L范围内的线性关系良好(R2>0.99),检出限(S/N=3)为0.63~5.30μg/kg.3个添加水平下的平均回收率为71.3%~114.7%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~12.9%.本方法操作简便、快速、成本低,在果蔬样品前处理中具有广阔的应用前景.     

仿海豚皮减阻研究进展

减阻材料可广泛应用于国防、工业、生产生活,具有极大的应用价值。而仿生减阻作为减阻研究新的分枝,受到广泛关注。由Gray计算海豚游动阻力与肌肉力量不匹配而产生的“Gray悖论”开启了对海豚减阻机理的探索。本文介绍了基于海豚表皮的几种减阻机理,并介绍由其发展出的相应减阻材料的设计与测试,最后对仿海豚皮减阻研究的未来发展进行展望。