修饰剂结构对桥氧双核锰2，2＇－联吡啶配合物电化学的影响

修饰剂结构对桥氧双核锰２，２＇－联吡啶配合物电化学的影响吴丛笑，郑军伟，陆天虹（中国科学院长春应用化学研究所电分析化学开放实验室，长春，１３００２２）关键词桥氧双核锰２，２＇－联吡啶配合物，烟酸，异烟酸，２－羧酸吡啶锰酶在生物体系中作为一类重要的氧化...     

新型1,2,4-三唑并[3,2-d][1,5]苯并氧氮杂-2-酮的合成

取代苯并二氢吡喃 4 酮 ( 1)的芳腙在冰醋酸中与KNCO发生 [3 2 ]环加成反应 ,加成产物经KMnO4氧化开环得偕偶氮异氰酸酯 ( 3 ) .3在HBF4的催化下发生环化 -重排反应 ,合成得到一系列新型 6 7 5三环系 1,2 ,4 三唑并 [3 ,2 d] [1,5 ]苯并氧氮杂 2 酮 ( 5a～ 5g) .由X单晶衍射测定了化合物 5a的晶体结构     

La2Zr2O7催化剂结构相变对甲烷氧化偶联反应性能的影响

采用共沉淀法并通过改变焙烧温度制备了一系列具有不同晶相结构的La₂Zr₂O₇催化剂，在微型固定床反应器上评价其甲烷氧化偶联反应性能，并利用XRD、Raman、CO₂-TPD、XPS等表征手段，探究催化剂的物相结构、表面碱性以及表面氧物种的变化规律。结果表明，随着焙烧温度从700℃逐渐升高到1200℃，La₂Zr₂O₇催化剂结晶度不断提高，晶相发生明显变化，从无定形结构逐渐向缺陷萤石结构过渡，最终转变成烧绿石结构。焙烧温度提高促使La₂Zr₂O₇晶相转变过程中，催化剂表面的碱性强度减弱，中等碱性位数量以及具有催化活性的表面氧物种O₂^2-和O₂^-的相对含量不断减少，致使催化剂的CH₄转化率和C₂₊选择性不断降低。其中，无定形LZO-CP-700催化剂表现出最佳的甲烷氧化偶联反应性能。     

Xanthones from the bark of Garcinia Xanthochymus

Two novel xanthones, 1,6-dihydroxy-4,5-dimethoxyxanthone (1) and 1,5,6-trihydroxy-7,8-di(3-methyl-2-butenyl)-60,60- dimethylpyrano(20,30:3,4)xanthone (2) were isolated from the bark of Garcinia xanthochymus by normal phase and reverse phase silica gel column chromatography. Their structures were elucidated by spectroscopic methods, especially 2D-NMR techniques.     

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N，N’-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMα FP)2pen形成的新配合物．通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试，确定其组成为：[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2]．对新配合物的结构与性质进行了表征．抗菌实验表明，配合物具有一定的生物活性．     

氧极谱催化波法测定二苯胺

本文报道一种极谱测定二苯胺的新方法,它是基于二苯胺引起的氧极谱催化波.这个氧极谱催化波是由于二苯胺催化了电生超氧离子O_2~(-)的歧化反应产生的.本方法简单方便,有良好选择性.应用本方法测定了化工原料二苯胺的含量,结果令人满意.     

反相胶束膜模拟体系中氨基酸的光敏化氧化

研究了AOT/H_2O/甲苯反相胶束体系中,光敏剂H[TBC(O~iPr)_4P(OH)]的光化学性质及其对氨基酸的光敏化氧化.结果表明,反相胶束可促使光敏剂解聚,并提高其敏化产生和~1O_2~-的效率,溶于反相胶束水团中的色氨酸和酪氨酸可被H[TBC(O~iPr)_4P(OH)]光敏化氧化,反应以Ⅱ型机制(~1O_2)为主.氨基酸光氧化动力学研究表明,反相胶束所形成的微多相体系可改变光敏化反应的途径和动力学控制因素.     

纳米晶型MnCo2O4的微波加热法制备及其电催化性能

以Co和Mn的醋酸盐为原料,采用共沉淀法制得草酸盐前驱物,加入一定量微波吸波剂乙炔黑后,用微波进行热处理制得复合氧化物MnCo2O4.X射线衍射和扫描电镜结果表明,产物为纳米晶型,结晶良好,纯度较高,粒径为10~20nm且分布均匀.在室温下、空气气氛中,以6mol/L的KOH溶液为电解液测试了由MnCo2O4制备的空气扩散电极对氧还原反应的催化效果.极化曲线显示,在-0.2V(vsHg/HgO)电位下,氧还原反应电流密度达96mA/cm2.为显示微波加热法的优越性,用马弗炉煅烧制备了MnCo2O4,并对两种热处理方法所得产物的物化性能进行了比较.     

Yb:GdVO4晶体的缺陷研究

Yb：GdVO4晶体是一种很好的激光材料，但缺陷会对晶体的激光性能产生严重影响，开展对该晶体的缺陷研究有助于提高晶体质量。采用提拉法生长了面25mm×20mm，掺杂浓度为2％的Yb：GdVO4晶体；分析了晶体的结构及其对晶体解理性的影响；采用化学腐蚀法，以盐酸、氢氟酸为腐蚀剂，对晶体的主要晶面进行了化学腐蚀实验，通过其腐蚀坑形貌对晶体中的位错和晶界进行了研究；对晶体进行了高分辨X衍射实验，结果表明晶体中存在镶嵌块结构；开裂及散射颗粒也为晶体中较常见缺陷。分析了缺陷的成因并提出了预防措施。