Synthesis and Structure of Ag_3PSe_4

The title compound Ag3PSe4 was synthesized by the reaction of Ag powder,P2Se5 and Se in a molar ratio of 1:1:1 at 500℃ and structurally characterized by X-ray crystallography.The crystal belongs to orthorhombic,space group Pmn21 with cell parameters:a=7.689(4),b=6.660(3),c=6.379(4)A,V=326.7(3)A^3,Z=2,Dc=6.816g/cm^3,Mr=670.42,F(000)=584,μ=31.302mm^-1,R=0.0606,wR=0.1289 and S=1.012,The 3-D structure can be regarded as constructed from the stacking of puckered Ag-P-Se honeycomb-like sheets along the c direction,in which the Ag,P and Se atoms are bonded to each other to form a chair-like six-membered ring,and the rings then build the sheets by sharing edges.     

La2Zr2O7催化剂结构相变对甲烷氧化偶联反应性能的影响

采用共沉淀法并通过改变焙烧温度制备了一系列具有不同晶相结构的La₂Zr₂O₇催化剂，在微型固定床反应器上评价其甲烷氧化偶联反应性能，并利用XRD、Raman、CO₂-TPD、XPS等表征手段，探究催化剂的物相结构、表面碱性以及表面氧物种的变化规律。结果表明，随着焙烧温度从700℃逐渐升高到1200℃，La₂Zr₂O₇催化剂结晶度不断提高，晶相发生明显变化，从无定形结构逐渐向缺陷萤石结构过渡，最终转变成烧绿石结构。焙烧温度提高促使La₂Zr₂O₇晶相转变过程中，催化剂表面的碱性强度减弱，中等碱性位数量以及具有催化活性的表面氧物种O₂^2-和O₂^-的相对含量不断减少，致使催化剂的CH₄转化率和C₂₊选择性不断降低。其中，无定形LZO-CP-700催化剂表现出最佳的甲烷氧化偶联反应性能。     

酸性沸石分子筛催化Knoevenagel缩合反应

 在高硅／铝比的酸性沸石分子筛HY上实现了Knoevenagel缩合反应．Bronsted酸和Lewis酸均可催化Knoevenagel缩合反应．考察了羰基化合物和活泼亚甲基化合物的反应活性顺序．结果表明，羰基化合物的羰基极化程度越高，反应越容易进行；不同于碱催化时的Knoevenagel缩合反应，活泼亚甲基化合物的活泼氢的酸性并不是影响其反应活性的重要因素．     

香豆素丙二酸二甲酯类化合物的合成

运用拼合原理将丙二酸酯类降糖活性化合物的药效基团丙二酸酯基与有降糖活性的香豆素拼合,设计合成3个新的了香豆素丙二酸甲酯类化合物,其结构经1H NMR,IR和MS表征。     

Synthesis, Structure and Secondorder Nonlinear Optical Activities of a New Tungsten（0） Compound with Pyridine-2-thiolato Ligand, [Et4N][W（pyS）（CO）4] （pys = C5H4NS^-）

The reaction of W(CO)6 with pyOSNa (C5-H4NOSNa) and Et4NCl in MeCN affords a new tungsten(0) complex [Et4N][W(pyS)(CO)4] 1 (Mr.= 536.29).The crystal and molecular structures have been determined by X-ray single-crystal diffraction.Complex 1 crystallizes in the orthorhombic system,space group P212121 with a = 8.2429(5),b = 9.1045(4),c =26.8851(14) (A),β = 90.00°,V= 2017.66(18) (A)3,Z = 4,Dc.= 1.765 g/cm3,μ = 58.51 cm-1,F(000) =1048,the final R = 0.0204 and wR = 0.0400 for 4432 observed reflections with I ＞ 2σ(I).X-ray structure analysis revealed that the molecule is acentric and has large first-order hyperpolarizability (7.2 × 10-30 esu),so it could be an IR second-order nonlinear optical candidate material.     

合成3,3''''-二吲哚基苯基甲烷的新方法

以无水乙醚为溶剂,室温下无水三氯化铝催化N-(2-氯乙基)苯甲醛亚胺与吲哚反应,合成了3,3'-二吲哚基苯基甲烷和6,12-二苯基吲哚[2,3-b]咔唑,其结构经1H NMR,IR和MS表征.     

二溴对氯-偶氮氯膦分光光度法测定大米中铜

研究了铜(Ⅱ)与二溴对氯-偶氮氯膦(CPA-DBC)的显色反应。在pH 4.7 HOAc-NaOAc缓冲介质中铜(Ⅱ)与CPA-DBC形成了1∶2的蓝紫色络合物,最大吸收波长为606 nm,方法表观摩尔吸光系数为2.3×104L.mol-1.cm-1,铜(Ⅱ)在0~25μg/25 mL范围内遵守比耳定律。将此方法应用于测定大米中铜,根据6次测定结果算得相对标准偏差小于2%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在96.6%~98.7%之间,试验了31种共存离子对测定的影响。     

有机磷酸酯类化合物气相色谱定量结构保留关系研究

采用分子电性距离矢量(MEDV)表征有机磷酸酯类化合物的分子结构,运用多元线性回归建立定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型,同时采用逐步回归结合统计检测对模型进行变量筛选,建立了35个有机磷酸酯类化合物在3种不同固定相(OV-101,DB-1701和DB-WX)上气相色谱保留指数(RI)与MEDV的定量相关模型.在3种固定相上的QSRR模型的建模计算值复相关系数(R)、留一法(leave-one-out)交互校验复相关系数(QCV)分别为0.998 0和0.995 1(OV-101);0.996 3和0.989 6(DB-1701);0.993 7和0.984 1(DB-WX),表明模型具有良好估计能力与稳定性.     

3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-碘苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物的合成

2-碘苯甲酰肼与芳醛反应得到相应的酰腙(1),1再与丙酸酐脱水环化合成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(2-碘苯基)-1,3,4-噁唑啉类化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚及共聚物的表征研究

本文做了4,4′-二乙炔二苯甲烷的本体热均聚和催化均聚,并用(Ph_3P)_2PdCl_2为催化剂做了4,4′-二乙炔二苯甲烷与苯乙炔的共聚,对均聚和共聚物中的不溶不熔组分测定了密度、溶胀度、Huggins参数以及交联点间的平均分子量(?)_c。实验表明,该交联聚合物的最良溶剂是四氢呋喃,溶度参数为9.9ca1~0.5。cm~(-1.5),当用四氢呋喃为溶剂时的Huggins参数为0.34,并且在单体摩尔比中4,4′-二乙炔二苯甲烷用量越多,溶胀度越小,交联度越大。红外光谱分析表明,所有均聚及共聚物都为反式结构。