8-羟基喹啉-5-磺酸纤维微柱分离富集电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定多种痕量元素

本文合成了8-羟基喹啉-5-磺酸纤维滤纸片,以此做为微柱填充物同时富集了10种痕量元素,并分离了样品中的高盐组分.本方法可使痕量组分的分离与富集同步进行,因而特别适用于原子光谱测定前样品的预处理.     

用于示踪分析的固体汞合金电极线性扫描伏安法测痕量钼

研究了可用于示踪分析测定痕量钼的固体银汞合金电极催化伏安法.在H2SO4-苯羟乙酸-氯酸钾体系中,采用该电极于-0.165V(vs.SCE)处出现灵敏的还原峰,Mo的质量浓度在0～200 ng/mL范围内与峰高呈良好线性关系,检出限为0.42 ng/mL.该方法操作简便、快速,同时又可避免传统汞电极使用中带来的不便和毒性.对实际水样进行了测定.     

固体酸催化合成4-羟基苯基-1''''-O-D-吡喃葡萄糖苷

报道了一种简便易行的绿色合成4-羟基苯基-1'-O-D-吡喃葡萄糖苷(即熊果苷及其端基异构体)新方法,采用固体酸蒙脱石K-10或4A分子筛为催化剂,将四苄基保护的葡萄糖(2)或α-三氯乙酰亚胺酯糖给体(3)与氢醌直接进行糖基化反应,最高以86%的产率获得4-羟基苯基12',3',4',6'-四-O-苄基-1'-O-D-吡喃葡萄糖苷(4),进而脱除苄基保护,定量获得熊果苷及其端基异构体(1).中间体(4)的结构经IR、MS、1H NMR及元素分析等测试技术进行了确认,化合物(1)的理化数据与文献值相同.     

新型可溶性空心酞菁磺酰类化合物的合成及性质研究

以空心酞菁(H2Pc)为原料,采用取代基转化法,经过氯磺酰化和酯化合成了空心酞菁磺酰氯和空心酞菁磺酸对甲氧基苯酯,经元素分析,1H NMR,IR,UV-Vis等方法,确定了空心酞菁磺酰氯和空心酞菁磺酸对甲氧基苯酯的组成分别为H2Pc(SO2Cl)4和H2Pc(SO2-p-OC6H4OCH3)4.结果表明,此两种产物在空心酞菁的苯环上引入取代基后,长波吸收增强,溶解度高,热稳定性良好.     

NOx在固体电解质电解池上的电化学消除

 综述了近年来利用固体电解质电解池消除NO的研究进展．重点总结了电化学消除NO研究体系、电化学消除NO分解机制、O2－在固体电解质电解池中传导的控速步骤、电极种类和形态对NO分解性能的影响以及直流与交流电作用的差异等几个方面的研究结果．在RuO2—Ag—YSZ—Pd电解池上实现的NO选择性分解是迄今为止的最佳结果，500℃下NO的转化率为31．8％，NO的分解活性是O2的分解活性的13倍．该领域今后研究的主要方向是，进一步提高NO分解相对于共存O2离子化的选择性、降低O2－在阴极界面处的传导阻力和探寻可在更低温度传导O2－的新的固体电解质     

高聚物固体电解质聚氧化乙烯－溴化铜复阻抗谱及介电常数的静水压效应

采用分子量５００万的聚氧化乙烯和无水溴化铜，通过混溶蒸发法制备成高聚物固体电解质Ｐ（ＥＯ）ｎ－ＣｕＢｒ２薄膜，并在０．１～３００ＭＰａ范围不同的流体静水压下详细测量其复平面阻抗谱，分别得到在不同压力下离子电导率和介电常数与测量频率的关系．进一步解谱准确地求出Ｐ（ＥＯ）ｎ－ＣｕＢｒ２（ｎ＝１２、１６）薄膜离子电导率和介电常数的静水压效应，并结合Ｘ－光物相分析，根据离子迁移通道的物理图象和高聚物的极化机构进行了初步的讨论．添加２０％的增塑剂碳酸丙烯酯，较大改进了压力下的导电性．１２０～３００ＭＰａ的离子电导率提高一个数量级     

低温陈化法制备SO_4~(2-)/WO_3-TiO_2固体超强酸及性能研究

0引言固体超强酸的研制是近20年来催化领域中的热点研究课题之一。起初,人们所研制的SO42-/MxOy型固体超强酸中,MxOy多为ZrO2。近年来,研究者们为得到高酸强度和高催化活性的固体超强酸催化剂,以ZrO2为主体,引入第二组分、第三组分组成复合型催化剂,这方面的研究者颇多[1~4],也     

反相高效液相色谱法半制备分离[T(4-MOP)PS4]卟啉的研究

本文研究了新水溶性５，１０，１５，２０－四（４－甲氧基－３－磺酸苯基）卟啉［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）分离条件。采用ＳｈｉｍｐａｃｋＰＲＥＰ－ＯＤＳ半制备色谱柱，用含有１０ｍｍｏｌ／Ｌ四乙基碘化铵的乙腈－水（体积比２５：７５）为流动相，流速１８ｍＬ／ｍｉｎ，于４１８ｎｍ波长下检测。［Ｔ（４－ＭＯＰ）ＰＳ４］与合成中生成的杂质组分完全分离。经此制备的卟啉纯度高，已成功地应用于自来水样中微量钴、锌、铜离子的ＨＰＬＣ测定中。     

全氟辛基磺酸酸度函数H0的测定

It is reported in this paper that the acidity function H_0 of perfluorooctanesulfonic acid (POSA) is -12.11±0.03, which was measured first time by ~1H NMR method, in term of the α-H chemical shifts of the acid-ether systems, using 98% to 100% H_2SO_4 as reference standards. This method provides a new procedure for measuring the H_0 value of solid perfluoroalkanesulfonie acid C_nH_(2n+1)SO_3H(n>7).     

固体超强酸ZrO2/S2O28-催化合成乙酸正己酯

以固体超强酸ZrO2／S2O8^2-为催化剂，乙酸和正己醇为原料合成了乙酸正己酯，考察了反应条件对酯化率的影响,结果表明，最佳反应条件为：醇酸摩尔比1．4，催化剂用量0．5g(当乙酸用量为0．1mol时)，带水剂苯15mL，在110-118℃反应1．5h，其酯化率达92％以上．该方法的优点是酯化率高，催化剂可重复使用且基本不腐蚀设备．