固体超强酸SO_4~(2-)/SnO_2-Al_2O_3的红外光谱研究

以四氯化锡、硫酸铝为原料,氨水为沉淀剂,采用共沉淀法制得新型固体超强酸SO42-/SnO2-A l2O3。采用FT-IR技术考察了金属元素摩尔比、焙烧温度、浸渍液以及掺杂稀土氧化物对该固体超强酸结构和性能的影响。FT-IR结果表明在该固体超强酸中,锡和硫酸根是以螯合和桥式两种方式配位结合,其中起催化活化作用的主要是和硫酸根以螯合双齿结合的锡;和SO42-/ZrO2型超强酸相比,SO42-/SnO2-A l2O3超强酸的硫酸根FT-IR特征吸收峰发生蓝移,显示出更强的酸性。锡铝摩尔比为9∶1、焙烧温度为773K、焙烧时间为3h时,制得的SO42-/SnO2-A l2O3样品对酯化反应的催化性能最好。     

SO_4~（2－）／Fe_2O_3－Dy_2O_3催化α－萘乙酸与甲醇酯化反应的色谱法研究

ＳＯ２－４／Ｆｅ２Ｏ３－Ｄｙ２Ｏ３是一种新的稀土改性固体超强酸，研究结果表明它对α－萘乙酸与甲醇酯化反应有很高的催化活性和良好的稳定性。反应混合物在ＮｏｖａｐａｋＣ１８（３．９×１５０ｍｍ，４μ）色谱柱上以甲醇－水（７０∶３０，Ｖ／Ｖ）作流动相８分钟内可实现良好分离。该反应产率高、工艺简便、无腐蚀。     

纳米复合固体超强酸S_2O_8~(2-)/CoFe_2O_4催化合成癸二酸二乙酯

将硫酸钴、硫酸亚铁在NaOH溶液中与NaHCO3反应制得碱式碳酸盐前驱体 ,后者用 (NH4 ) 2 S2 O8浸渍、干燥 ,再经 5 0 0℃焙烧得到固体超强酸催化剂S2 O2 -8/CoFe2 O4 。产物经XRD、TEM、BET、TG DTA及化学法等检测 ,含硫量 4 5 2 % ,粒径为 4 2nm ,比表面积为 1 4 6m2 /g ,粒度均匀。催化剂的酸强度处于 -1 6 0 2和-1 4 5 2之间。以该固体酸为催化剂 ,由癸二酸和无水乙醇合成了癸二酸二乙酯。最佳反应条件为 :n(醇 )∶n(酸 ) =4 0∶1 0 ,癸二酸 0 1mol,催化剂 1 0 g ,反应时间 2 5h。在此反应条件下 ,酯化率可达 93 6%。     

一种新型锂离子电池用聚合物电解质复合膜的制备和性能表征

阐述了一种新型锂离子电池用PVDF-HFP(聚偏氟乙烯-六氟丙烯聚合物树脂)基聚合物电解质复合膜的制备过程. 对复合膜中使用的无机TiO2纳米颗粒进行固体超强酸化处理, 并进行颗粒表面酸强度H0测试、XRD晶体结构分析以及复合膜的电解液吸附率测试和电化学阻抗谱测试. 采用PE无纺布支撑体作为增强材料, 以浸涂方法制备复合膜,并进一步组装为锂离子电池, 性能测试表明该电池具有良好的电化学性能.     

B-Al-ZSM-5沸石的固相结晶过程和机理的研究

用11B ,2 7Al,2 9Si,13 CMASNMR ,XRD ,IR技术详细研究了B2 O3 ·Al2 O3 ·SiO2 干凝胶在乙胺 /H2 O混合蒸气相中 ,固相转晶生成B Al ZSM 5沸石的过程和机理 .干胶中非网络的三配位硼氧基团在转晶过程中起着非常重要的作用 .结晶过程中Al原子周围的化学环境变化很复杂 ,干胶及最终沸石产物中都不存在的六配位铝只在半晶化产物中出现 .硅主要以羟基化合物形式存在于干胶中 ,反应过程中出现的非结构硅氧基团在完全晶化时消失 .既是反应物又是模板剂的乙胺分子通过氢键与干胶表面的硼羟基、铝羟基和硅羟基结合形成前驱体 ,促进了结晶过程 .经11BMASNMR和IR谱的测定 ,固相转晶生成的B Al ZSM 5沸石相对结晶度为 93%左右 .     

多嵌段聚醚氨酯脲为基质的新型高分子固态离子导体

本文合成了一系列聚乙二醇型多嵌段聚醚氨酯脲，而且用这类聚醚氨酯甩与高氯酸锂制得了一种新型的高分子固态离子导体复合物。在室温和50℃之间，其电导率比聚环氧乙烷为基质的固体电解质的高一到二个数量级，它还具有优良的综合性能。因此，对于室温薄膜蓄电池来说，这种新型的固体电解质是一类良好的候选材料。     

Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结动力学

对Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结性能进行了研究, 得出等速烧结过程中试样的线收缩率、密度、气孔率随烧结温度的变化规律, 它们随烧结温度的变化均呈"S"型曲线关系, 利用非线性回归了等速烧结过程动力学方程. 结果表明, Sm2O3掺杂CeO2纳米粉体的烧结过程分为3个阶段, 当烧结温度低于1000 ℃时, 线收缩率与密度变化较小, 处于烧结的初期; 在1000～1400 ℃时, 随着烧结温度的升高, 线收缩率与体积密度急剧增大, 材料开始烧结并致密化; 当烧结温度高于1400 ℃时, 线收缩率与体积密度趋于一恒定值, 材料已经致密化. 由归一化速率方程可知, 在T=1225 ℃时, 材料的烧结致密化速率最大.     

固体超强酸SO_4~(2-)/SiO_2-TiO_2催化合成异维生素C钠

在异维生素C钠(D-VcNa)的合成过程中,以SO42-/S iO2-TiO2复合固体超强酸作为酯化反应催化剂,2-酮基-D-葡萄糖酸(2-KGA)和甲醇为原料,采用精馏脱水酯化工艺,不断除去酯化过程中产生的水。催化剂的最佳焙烧温度为550℃,催化剂用量为2.5%;反应时间3~4 h,产品收率为88.6%,催化剂的重复使用性较好,催化体系优于硫酸法。     

一种新的配位聚合物[Cd(SCN)2(POM)2]n的合成和晶体结构(英)

The one-dimensional chain self-assembled coordination polymer, [Cd(SCN)₂(POM)₂]_n(where POM is 3-methyl-4-nitropyridine-N-oxide), was synthesized and characterized. The crystal data for the title coordination polymer: monoclinic, space group P2₁/c, a = 1.182 3(1) nm, b = 0.591 1(1) nm, c = 1.419 2(1) nm, β = 102.875(1)°, Z=2, μ = 1.391 mm^-1, final R₁ = 0.062 8, wR₂ = 0.145 2. The coordination polymer exhibits a strong fluorescent emission band at ca. 518 nm. CCDC: 211506.     

高分子阳离子导体的研究进展

本文综述高分子阳离子导体的研究进展,并总结改进室温下阳离子导体导电性的方法。