1-苯基-3-甲基-4-(6-氢-4-甲基氨基-5-硫杂-2,3-吡嗪)-吡唑啉酮的合成与晶体结构

通过1-苯基-3-甲基-4-氯乙酰基-吡唑啉酮-5 (PMCP) 和4-甲基氨基硫脲 (MTSC) 缩合, 形成了一种新的双杂环化合物 (PMCP-MTSC)。利用元素分析与单晶X-射线衍射进行了表征。 该化合物(C14H15N5OS)属单斜晶系, P21 空间群, 晶体学参数为 a = 7.634(1), b = 11.639(2), c = 8.150(2) ? ?= 98.13(1), V = 716.9(2) ?, Z = 2, Dc = 1.396 g/cm3, (MoKa) = 0.232 mm-1, F(000) = 316, Mr = 301.37。结构由直接法解出,共收集3114个衍射点,其中I > 2(I)的独立衍射点有2453个,用全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子:R = 0.0294, wR = 0.0738。结构分析表明: 该化合物以酮式存在,分子间通过氢键作用(N(5)H…O)连接起来并形成一维链状结构。     

从炔烃衍生物出发的有机合成方法学

研究了过渡金属催化的炔烃衍生物的异构化反应.从α,β-炔酮、2-炔酸酯和2-炔酸酰胺可以生成相应的(E,E)-共轭双烯酮、双烯酸酯和双烯酸酰胺.首次从2-炔醇异构化为相应的2-烯酮或2-烯醛.这一反应具有简单、高产率和立体选择性的优点.假设反应烯经过连二烯中间体,然后再异构化成产物,这一反应提供了方便而有潜在应用价值的方法以制备天然产物合成时的重要中间体.     

双吡唑啉酮类螯合剂1,6-双[4'-(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代)吡唑啉基]-1.6-已二酮与铀、钍固体配合物合成及表征

本文报道了1,6-双[4'-(1'-苯基-3'-甲基-5'-氧代)吡唑啉基]-1,6-已酮与铀、钍固体配合物的组成。从红外光谱、质子核磁共振谱、差热曲线及微分热重曲线的数据, 得到了其配位状态方面信息。     

含有羧基配体的蝎型钒氧配合物的合成、结构及其热分解动力学

设计合成了两种新型的以聚吡唑硼酸盐、氨基酸为配体的钒氧配合物VO[phCH2CH(NH2)COO][HB(pz)3](1)和VO(3,5-Me2pz)[HB(3,5-Me2pz)3](CH3COO)(2). 通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征, 并利用单晶X射线衍射技术解析了它们的结构. 非等温热分解动力学研究表明, 配合物1和2的热分解反应都是分两步进行的. 通过计算, 配合物1热分解的第一步反应的可能机理为成核与生长(n=1/4); 第二步反应的可能机理为化学反应. 其非等温动力学方程分别为, dα/dT=(A/β)e-E/RT(1/4)(1-α)[-ln(1-α)]-3 和dα/dT=(A/β)e-E/RT(1-α)2. 分解反应的表观活化能分别是223.52 和331.94 kJ·mol-1; 指前因子ln(A/s-1)分别是49.67 和57.50. 配合物2 热分解的第一步反应的可能机理为化学反应; 第二步反应的可能机理为成核与生长(n=1/2). 其非等温动力学方程分别为, dα/dT=(A/β)e-E/RT(1-α)2, 和dα/dT=(A/β)e-E/RT(1/2)(1-α)[-ln(1-α)]-1. 分解反应的表观活化能分别是300.56 和444.72 kJ·mol-1; 指前因子ln(A/s-1)分别是75.53 和92.50.     

Solid Phase Extraction Chemiluminescence Determination of Methamidaphos on Vegetables

IntroductionDuring recent years,organophosphorus pesticides(OPPs)have been widely used in agriculture becauseof their low environmental persistence and high effec-tiveness.However,they have a high acute toxicity.Trace amounts of OPPs may remain in foodstu…     

2,2′-(1,2-亚苯基二氧)二(N-苯基乙酰胺)及其稀土配合物的合成、表征与荧光性质

合成了一种新的芳香族酰胺配体2，2’-（1，2-亚苯基二氧）二（N-苯基乙酰胺）及其稀土（La，Eu，Tb，Dy，Sm，Gd）硝酸盐配合物，通过核磁共振谱、元素分析、摩尔电导、红外光谱、差热等测试技术对其进行了结构表征。结果表明，稀土配合物的可能结构为：[REL（NO3）3]·H2O（RE：La^3＋、Sm^3＋、Eu^3＋、Gd^3＋、Tb^3＋、Dy^3＋）．配合物产率约为78％。在稀土配合物中，作为抗衡阴离子的3个硝酸根均以双齿的配位方式与稀土配位，稀土配位数为10，并且还有1个结晶水。在298K下对配合物[EuL（NO3）3]·H2O和[TI）L（N03）3]·H2O的固体荧光性质进行了研究。结果发现，它们分别发射Eu^3＋和Tb^3＋稀土离子的特征荧光，且配合物[TbL（NO3）3]·H2O的荧光比[EuL（NO3）3]·H2O的荧光强。说明此芳香族酰胺配体敏论Tb^3＋发光比敏化Eu^3＋发光程度大。     

硫代酰胺基螯合纤维的合成及其吸附性能研究

以腈纶纤维(PAN)为起始原料,分别经水合肼、乙二胺、二乙烯三胺预交联后,以N,N-二甲基甲酰胺(DMF)作溶剂与硫化钠反应,合成了3种携硫代酰胺功能基可达6.8mmol/g·干纤维的螯合功能纤维。利用红外光谱、元素分析、热稳定分析、重量分析等对该螯合纤维的结构、性能等进行了表征;研究了该螯合纤维对Au3 ,Ag ,Pd2 等贵金属离子的吸附性能;考察了温度、pH、硫含量等对纤维吸附Ag 离子的影响。结果表明,纤维对Au3 ,Ag 等贵金属离子具有良好的吸附性能,对Au3 的吸附容量为800mg/g·干纤维;对Ag 离子的吸附容量可达1510mg/g·干纤维,并具有良好的吸附动力学特性,该螯合纤维可用于混合溶液中Ag(I)离子的吸附分离。     

2-氯甲基苯并恶唑的Darzens反应研究

本文报道用2-氯甲基苯并恶唑作为卤代物,进行Darzens反应。义固体氧化钾作碱,在非质子极性溶剂N,N-甲基酰胺中,将其与相应的羰基化合物反应, 生成了环氧化合物。     

Morphology Control over the Organic Nanoparticles of 1,3-Diphenyl-5-（9-anthryl）-2-pyrazoline

The organic nanoparticles of a blue-light-emitting molecule, 1,3-diphenyl-5-(9-anthryl)-2-pyrazuline, were prepared by reprecipitation method using acetonitrile as the solvent for the molecular precursor. Three morphologies, spherical, doughnut-shaped and cubic, could be observed on the silicon substrate forthe nanoparfides by the volume-controlled addition of acetonitrile. The evolution of particle morphology as a function of acetonitrile addition was attributed to the variation of the growth habits of the particles in the different environment. The nanoparticles exhibit the novel photoluminescence spectra as compared to those of monomer and the bulk crystals.