One-pot synthesis of various xanthene derivatives using ionic liquid 1, 3-disulfonic acid imidazolium hydrogen sulfate as an efficient and reusable catalyst under solvent-free conditions

In this study, 1,3-disulfonic acid imidazolium hydrogen sulfate （DSIMHS） is used as an efficient and reusable ionic liquid for the green, mild, and efficient synthesis of xanthenes under solvent-free conditions. Simple and easy work-up, low cost, green process, short reaction times and excellent yields of the products are the advantages of this procedure. Further, the catalyst can be recycled and reused at least for four times without a noticeably decrease in its catalytic activity.     

Synthesis and thermal properties of novel calix[4]arene derivatives containing 1,2,3-triazole moiety via K2CO3-catalyzed 1,3-dipolar cycloaddition reaction

Two calix[4]arene derivatives containing 1,2,3-triazole moiety were synthesized via K2CO3-catalyzed1,3-dipolar cycloaddition reaction between calix[4]arene-based azide and active methylene compounds in good yields.The structures of the two compounds synthesized herein were fully confirmed by 1HNMR,,（13）C NMR,and MS（ESI）.The thermal analysis showed that the mass losses of the synthesized compounds 4 and 5 containing 1,2,3-triazole groups are similar to each other.     

Synthesis of novel,azasugar-modified anthraquinone derivatives and their cytotoxicity

A series of novel, azasugar-modified 2-monosubstituted, 2,6- and 2,7-bissubstituted anthraquinone derivatives have been synthesized by the nucleophilic substitution of N-alkylamino azasugar with mono-, bis（2-chloroacetamido）anthraquinones. Their cytotoxic activities against HeLa and MCF-7 ceils were preliminarily evaluated and compound 9a with mono-azasugar pendant at 2-position showed similar activity to the control drug （Cisplatin）.     

N-Fluorinated phenyl-N＇-pyrimidyl urea derivatives： Synthesis,biological evaluation and 3D-QSAR study

With the increase of herbicide-resistant weeds, novel, more selective and even more potent herbicides to control weeds are needed. In this paper, a series of N-fluorinated phenyl-N＇-pyrimidyl urea derivatives were synthesized and screened for their herbicidal activities against Amaranthus retroflexus （AR） and Setaria viridis （ SV）. Compound 2S （N-（3-trifluoromethylphenyl）-N＇-（2-amino-4-chloro-6-methylpyr- imidyl） urea） exhibited marked herbicidal activity against SV（IC50 =11.67 mg/L） and is more potent than bensulfuron （IC50= 27.45 mg/L）, a commercially available herbicide. A statistically significant CoMFA model with high prediction abilities （q2 = 0.869, r2 = 0.989） was obtained.     

具有聚集诱导发光特性的咔唑衍生物的合成及其理化性质研究

以咔唑、亚芴基肼等为原料,通过suzuki反应合成了2个新型咔唑衍生物:N-乙基-3,6-双(亚芴基肼基-5-亚甲基-2-噻吩)咔唑(S1)和N-(亚芴基肼基-4-亚甲基苯基)-3,6-双(亚芴基肼基-5-亚甲基-2-噻吩)咔唑(S2)。用FTIR、1HNMR、元素分析对S1和S2的结构进行表征,并考察其紫外吸收光谱、荧光光谱、电化学行为和热稳定性。结果表明:S1和S2薄膜的最大发射波长分别在637和649nm处,均发射红色荧光,且S1和S2均具有良好的聚集诱导发光(AIE)特性;S1和S2的HOMO能级分别是-5.26和-5.29e V,与正电极(ITO)的功函数(-4.8 e V)相匹配,可有效降低空穴注入能垒,有利于空穴的传输;S1和S2的热分解温度分别是351和360℃,均具有良好的热稳定性。     

微流控芯片简易安培检测器的制作及对烟酰胺片中烟酰胺的测定

搭建了微流控芯片简易安培检测器,并用于市售药品烟酰胺片中烟酰胺含量的测定。由碳纳米管微圆盘电极和钛管组成集成双电极,中间的碳纳米管微圆盘电极作为安培检测的工作电极,外套的钛管既作为安培检测的对极,又充当分离高压电源的地极,使其结构更加简化和微型化。优化了缓冲溶液种类、浓度,分离电压及进样时间等实验条件。结果表明,在10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.8)中,进样10 s,在2.0kV电压下分离,烟酰胺在2 min内可实现较好的分离和检测,其线性范围为10~600μmol·L-1,检出限(S/N=3)为5.0μmol·L-1,相对标准偏差(RSD)为3.0%,平均加标回收率为99.1%。该装置实现了微型化和集成化,并具有检测灵敏度较高、选择性好、成本低等特点,可用于药品的质量控制。     

新型1,1-双二茂铁基丁烷衍生物的合成

1,1-双二茂铁基丁烷和乙酸酐经Friedel-Crafts酰基化反应得6-乙酰基-1,1-双二茂铁基丁烷(2);2经LiAlH4还原得6-α-羟乙基-1,1-双二茂铁基丁烷(3);3经消除反应合成了6-乙烯基-1,1-双二茂铁基丁烷(4)。2~4为新化合物,其结构经1H NMR,IR,MS和元素分析表征。     

液相色谱-串联质谱法测定生姜中的氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留

建立了液相色谱-串联质谱法定量测定生姜中27种氨基甲酸酯类农药及其代谢物残留的方法。样品用乙腈均质提取,氯化钠盐析分层,氨基固相萃取小柱净化,以乙腈–水(1∶1)为定容溶剂,经Agilent Eclipse Plus C18色谱柱分离,电喷雾串联质谱多反应监测模式测定,基质匹配标准溶液外标法定量。27种化合物在测定的范围内线性关系良好(r20.99),方法的检出限为0.05~2.0μg/kg。在加标水平为10、30、100μg/kg时,方法的回收率为70.9%~119.1%,相对标准偏差为1.0%~10.8%。该方法样品前处理简单、分析时间短、选择性好、灵敏度高,适用于生姜中氨基甲酸酯类农药及其代谢物的快速测定。     

食品安全快速检测技术获进展

<正>美国《公共科学图书馆-综合》在线报道了乙酰胆碱酯酶酵母表面展示系统的构建及其在有机磷和氨基甲酸酯类农药残留快速检测中的应用。该成果由中科院上海生科院营养所王慧研究组完成,系统核心技术已获中国发明专利授权,研发的检测试剂盒即将在上海开展示范应用。有机磷和氨基甲酸酯类杀虫剂是我国使用的主要农药品种之一,也是造成农产品污染最严重的农     

纤维素类手性色谱固定相的制备及其应用

对映体的分离、分析及检测是目前医药与生化领域研究的热点之一。使用手性固定相并通过高效液相色谱直接拆分手性消旋体是现行单一对映体获取最直接且有效的手段之一,其中长链多糖类化合物如纤维素衍生物具有较强的手性识别能力,以此作为手性识别体的手性色谱固定相占有广阔的市场。本文对现有纤维素类手性色谱固定相的制备方法加以分类,评述了近年来该类别涂敷型、键合型及杂化型手性固定相的制备新方法,总结了采用衰减全反射傅里叶变换红外光谱技术、X射线衍射、固体核磁、密度泛函理论模拟等手段研究其手性识别机理的研究进展,综述了其在制备型超临界流体色谱和模拟移动床色谱中的应用情况。今后,对纤维素手性固定相的研究将主要集中在改善手性识别性能、提高样品处理能力以及降低溶剂消耗等方面,因此新型手性识别体的开发和负载方式的优化革新将是新一代手性固定相的研究关键,同时,应用领域的拓宽也将是其重要的发展方向之一。