反相液相色谱-串联质谱法检测猪肝中26种β2-受体激动剂类药物残留

建立了一种猪肝中26种β2-受体激动剂药物残留的反相液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经β-葡萄糖苷酸酶/芳基硫酸酯酶酶解12 h后,加入HClO4调至pH 1,去除蛋白,残渣经过0.1 mol/L HClO4再次提取后,合并提取液,调节混合提取液至pH 4,过混合阳离子(MCX)固相萃取柱净化。采用0.1%甲酸(A)和0.1%甲酸-乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,质谱(ESI+)采用多离子检测模式(MRM)对β2-受体激动剂的定量离子和定性离子进行监测,本方法在15 min内完成26种目标化合物的分离分析。26种β2-受体激动剂在5、10和20μg/L添加水平的回收率为64.0%~112.7%,相对标准偏差小于15.2%,方法检出限为0.15~1.35μg/kg。     

表面增强拉曼光谱在食品安全分析中的应用

拉曼光谱技术具有样品用量少、快速高效、无损分析等特点,表面增强拉曼光谱克服了常规拉曼光谱灵敏度低的缺点,可以获得更多物质结构信息,在现场快速筛查、检测和鉴别农兽残、限用或禁用添加剂分析检测中具有广阔的应用前景。本文综述了表面增强拉曼光谱在食品中农药残留、兽药残留和限/禁用添加剂检测中的研究进展,并展望了其发展前景。     

超声波辅助提取-气相色谱法同时测定湿毒清片中14种有机磷农药残留

建立了超声波辅助提取-气相色谱法同时检测湿毒清片中14种有机磷农药残留的方法。样品采用乙酸乙酯超声提取,通过石墨化炭黑净化,采用气相色谱-火焰光度法(GC-FPD)进行检测。除乐果以外,13种有机磷农药于0.1mg/kg、0.5mg/kg两个加标水平的回收率在80.4%~114.5%之间,相对标准偏差为0.6%~12.4%。方法满足农残分析的要求,可用于湿毒清片中14种有机磷农药残留量的检测。     

应用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱建立茶叶中农药残留的筛查与确证方法

基于超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-QTOF-MS),使用UNIFI软件建立91种农药残留的筛查与确证方法,进行定性方法验证并应用于流通市场中茶叶的筛查检测。通过对收集的农药认证标准物质(CRM)分析,构建91种农药化合物的质谱数据库。样品经乙腈提取,固相萃取柱净化,Acquity BEH C18色谱柱分离,在MS^E模式下进行全信息采集(ESI+), UNIFI软件对数据进行匹配分析。设置保留时间最大偏差为±0.1 min,精确质量偏差阈值为±5×10^-6,可识别加合物形式包括[M+H]⁺、[M+Na]⁺、[M+K]⁺、[M+NH₄]⁺。参照SANTE/11813/2017指南进行定性方法学验证。在21份茶叶样品中添加混合标准溶液至4个水平(0.01、0.05、0.10、0.20 mg/kg),确定每种农药在茶叶样品中的筛查检出限(SDL),共评估了1911种农药/样品组合。发现有66种农药的SDL为0.01 mg/kg, 8种农药的SDL为0.05 mg/kg, 1种农药的SDL为0.10 mg/kg, 3种农药的SDL为0.20 mg/kg,共有13种农药的SDL大于0.20 mg/kg。一种农药在筛查检测中存在基质抑制效应。最后,应用建立的方法分析了流通市场中22份茶叶样品的农药残留情况,从6份茶叶样品中筛查检测出6种农药化合物,经人工鉴定均为阳性。该法为茶叶中农药残留的高通量筛查检测提供了参考。     

Captiva EMR-Lipid固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法快速筛查动物源食品中51种药物残留

建立了一种利用Captiva EMR-Lipid固相萃取结合超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时分析猪肉、鸡肉、鸡蛋中51种药物残留的方法。样品经Mcllvaine-Na_2EDTA缓冲液及酸化乙腈提取,Captiva EMR-Lipid固相萃取柱净化,UPLC-MS/MS测定,采用电喷雾电离源,正离子扫描,多反应监测模式检测,内标/外标法定量。结果表明,51种药物的线性范围为0.5～10μg/L,相关系数(r)均不小于0.999 0,检出限均为2.5μg/kg,定量下限均为5.0μg/kg;猪肉、鸡肉、鸡蛋样品在5、10、20μg/kg加标浓度下的平均回收率为60%～110%,相对标准偏差(n=5)小于10%。该方法操作简便,准确度高,适用于猪肉、鸡肉、鸡蛋中多种药物残留的检测。     

气相色谱法测定反季节蔬菜中农药残留

采用气相色谱法测定反季节蔬菜豇豆和苦瓜中毒死蜱、除尽、联苯菊酯、功夫菊酯和氯氰菊酯等5种农药残留量。样品经乙腈提取后,所得豇豆提取液经0.22μm滤膜过滤,所得苦瓜提取液经Agela Cleanert PestiCarb-SPE固相萃取柱净化。在DB-1毛细管色谱柱上,5种农药达到很好分离。5种农药的线性范围均为0.01～5.0mg·L-1。方法用于测定豇豆和苦瓜中5种农药的残留量,并在2个不同浓度水平下进行了回收和精密度试验,所得回收率在64.7%～98.8%之间,相对标准偏差(n=6)小于9.0%。     

无溶剂顶空气相色谱法测定盐酸左氧氟沙星残留溶剂

采用无溶剂-顶空-气相色谱直接测定盐酸左氧氟沙星中残留溶剂乙醇、甲苯、二甲基亚砜(DMSO)等.各残留溶剂的检出限分别在0.007-0.032 μg,6次测定的相对标准偏差RSD在1.84%-1.92%,加标回收在90.9%-110%.方法简便、快速、灵敏,可应用于其他药品中残留溶剂的分析.     

药品中残留溶剂的检测方法

谱柱系统对药物中残留溶剂进行定性和定量检测的方法。该方法是在气相色谱的进样系统之后、色谱柱之前增加一个双通道或三通道的分流管，其后并列连接极性相反的色谱柱。还可以连接质谱分析系统，每个通道有单独的开关控制其流通与否。根据对所有通道内样品的检测结果比较和分析，本发明的方法可以对同一样品一次性完成定性和定量分析，并且更加高效和准确。     

流产后宫内胎物组织残留的超声诊断

回顾性分析了４６例临床被证实为宫内胎物组织残留的病例。结果表明，流产后较长时间有不规则阴道流血，而作Ｂ超检查能发现特征性改变。声像图显示，子宫增大，宫内有异常光团和不规则液性暗区或宫腔局部膨隆，周边见很亮光条。认为诊断宫内残留组织，可以结合病只与声像技术较易诊断出来。本组超声诊断符合率达９８％。对减少因宫内残留造成的子宫收缩不良、不规则阴道流血等现象，避免并发感染及导致绒癌发生等不良后果，有重要的     

施用三乙膦酸铝后铝在黄瓜及叶片上的残留分析与评价

建立了湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定黄瓜及其叶片上铝的背景含量及其施用三乙膦酸铝后铝的最终残留量. 方法线性范围为10～400 μg/L, r=0.991 6, 检出限为62.4 pg. 黄瓜中铝的添加回收率为92.1%～98.7%, RSD为4.8%～5.1%; 黄瓜叶片中铝的添加回收率为89.0%～100.1%, RSD为14%～18%, 方法的准确度和精密度均符合痕量分析要求. 结果表明, 施用三乙膦酸铝后黄瓜上铝的残留量低于参照的限量标准(＜100 mg/kg); 黄瓜叶片上的铝积累较明显, 与施药剂量和施药次数有一定的相关性.