万古霉素手性固定相分离几种药物对映体

采用高效液相色谱极性有机分离模式，在万古霉素手性固定相上，对阿替洛尔、噻利洛尔、卡替洛尔、沙丁胺醇、尼卡地平、异丙嗪6种药物对映体进行了手性分离；选用甲醇和不同比例的冰醋酸—三乙胺为洗脱剂，6种药物均达到基线分离；研究了流动相组成、比例及流速对分离的影响。     

腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法标准研究

研究了腐霉利及其代谢物(TBPC)在土壤中残留分析方法.样品以丙酮提取,加入CHCl3,分离出有机相,加入少量正癸醇,旋转蒸发近干,前处理后的样品上机检测,其中腐霉利采用FPD中的S检测器,其代谢物TBPC采用FID监测器.腐霉利的最小检测量为0.01 ng,代谢物(TBPC)的最小检测量为0.03ng.用优化后的方法在土壤中分别进行添加回收实验,得到的腐霉利平均添加回收率:添加0.1 ppm时为79.4%,添加1.0 ppm时为81.3%,代谢物(TBPC)平均添加回收率:添加0.1 ppm时为85.5%,添加1.0 ppm时82.7%.该方法达到农药残留分析的要求.     

基于钯/壳聚糖/氧化还原石墨烯修饰电极的制备 及对利发霉素的检测

制备了钯(Pd)/壳聚糖-还原氧化石墨烯(CS-RGO)修饰电极。采用循环伏安法研究了利发霉素在该修饰电极上的电化学行为,并利用示差脉冲伏安法对其进行测定。在0.1 mol·L~(-1)的磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=7.0)中,利发霉素的氧化峰电流大小与其浓度在1.0×10~(-7)～1.0×10~(-3) mol·L~(-1)浓度范围内成良好的一次线性关系,检出限为7.4×10~(-9) mol·L~(-1)(S/N=3)。此外,该修饰电极具有很好的稳定性和抗干扰能力。     

固相微萃取-气相色谱联用技术测定芒果原浆中乙烯利的残留量

利用顶空固相微萃取-气相色谱联用技术(HS-SPME-GC)和乙烯利在碱性介质中快速分解成乙烯的特性,以75μm Carboxen-聚二甲基硅氧烷(CAR/PDMS)萃取头分析芒果原浆中乙烯利的残留量,并对反应碱液浓度、反应温度和时间、萃取吸附和解吸时间进行了探讨.该方法相对标准偏差为1.6%～7.4%,回收率86.3%～105.0%.     

普卡必利的NMR研究

以4-氨基-5-氯-2,3-二氢苯并呋喃-7-羧酸和1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶胺为原料,通过酰胺缩合反应合成了普卡必利.普卡必利化学名为4-氨基-5-氯-2,3-二氢-N-[1-（3-甲氧基丙基）-4-哌啶基]-7-苯并呋喃甲酰胺,是二氢苯并呋喃的衍生物5-H4受体拮抗剂,是一种治疗慢性便秘的重要药物.普卡必利结构中存在多个化学环境非常接近的碳原子,核磁共振（NMR）谱图相对复杂.本文首先应用超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）和液相色谱-高分辨质谱（LC-HRMS）对其元素组成进行了分析,进而用一维和二维NMR谱（包括¹H NMR、¹³C NMR、DEPT、¹H-¹HCOSY、¹H-¹³C HSQC、¹H-¹³C HMBC）对普卡必利的¹H和¹³C NMR信号进行了指认归属,确定了其结构.本工作对苯并呋喃衍生物及相关下游药物合成工艺的进一步优化,以及相关衍生药物的研究具有参考价值.     

CD20靶向Cy7-Rituximab分子探针的制备及在小鼠活体荧光成像中的应用

以B淋巴细胞表面CD20抗原靶向的单克隆抗体Rituximab为载体, 通过共价键偶联荧光基团菁染料Cy7, 获得了新型荧光分子探针Cy7-Rituximab. 利用全光谱紫外-可见分光光度仪、SDS-聚丙烯酰胺凝胶电泳和基质辅助激光解析电离飞行时间质谱等对该探针结构进行表征, 并通过激光共聚焦显微镜观察了其在弥漫大B细胞淋巴瘤(DLBCL)细胞中的摄取情况. 选用BALB/C裸鼠为模型, 尾静脉注射 Cy7-Rituximab, 通过活体荧光成像系统观察了其在小鼠体内的分布情况. 研究结果表明, 修饰后的Cy7-Rituximab保持了原有抗体的免疫活性. 活体荧光成像结果表明, 在CD20高表达的脾脏部位监测到该分子探针的特异性浓集.     

高效液相色谱法测定棉花中3种脱叶剂的残留量

<正>棉花作为纺织品的主要原材料,在纺织工业领域起着支柱作用。在棉花的生长过程中使用农药不可避免。脱叶剂作为一种植物生长调节剂,能够促使植物叶子提前脱落,有利于农业的机械化[1-2]。棉花中使用的脱叶剂农药主要有噻节因、噻苯隆、敌草隆、脱叶磷和乙烯利等,常用的脱叶剂农药商品主要为一种或几种成分的混合物。由于脱叶剂在棉花收获前期使用,与杀虫剂和除草剂相比更易在棉花纤     

脂蛋白脂酶激活剂艾溴利平类似物的合成

合成了两个新型的艾溴利平类似物——N-2 -硝基-4-氯苯基-4-[(膦酸二乙酯基)甲基]苯甲酰肼(5,总收率28.1％)和N-2-四氮唑基-4-氯苯基-4-[(膦酸二乙酯基)甲基]苯甲酰胺(7,总收率30.5％).以对氯甲基苯甲酸为原料,经酯化、水解和酰氯反应制得中间体4-[(膦酸二乙酯基)甲基]苯甲酰氯(4);4与2-硝基-4-氯苯肼盐酸盐反应合成了5.4先与2-氨基-5-氯苯腈反应制得N-2-氰基-4-氯苯基-4-[(膦酸二乙酯基)甲基]苯甲酰胺(6);6再与叠氮化钠反应合成了7.其结构经1 H NMR和IR表征.     

自动电位滴定法测定乙烯利含量

乙烯利 ( 2 -氯乙基膦酸 )是植物生长调节剂。其测定方法有纸层析定磷法、定乙烯法和水解测氯法。通常采用的是水解测氯法 :在碱性和加热回流条件下 ,乙烯利离解出氯 ,然后以铁铵矾为指示剂 ,加入过量硝酸银标准溶液 ,再用硫氰酸铵标准溶液回滴。本文在乙烯利水解后 ,采用自动电位滴定法直接滴定氯 ,操作简便、快捷 ,结果的精度较高。1　试验部分1 .1　主要仪器与试剂751 GPD Titrino自动电位滴定仪 ,1 0 ml交换单元 ,银复合电极 (瑞士 Metrohm公司 )氢氧化钠溶液 :0 .1 mol· L- 1硝酸银标准溶液 :0 .0 5mol·L- 1酚酞指示剂 :5g· L- …     

桂利嗪的荷移分光光度法测定

本研究了桂利嗪与７．７,８,８－四氰基对二次甲苯醌（ＴＣＮＱ）的荷移（ＣＴ）反应,确定了荷移反应的最佳条件。结果表明：在丙酮－甲醇介质中,二于室温条件下１０ｍｉｎ即可形成１：１的络合物,在其最大吸收波长７４３ｎｍ处表观摩尔吸光系数ε＝１．５８×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,在０～１８μｇ·ｍＬ＾－１范围内符合比尔定律。方法的相对标准偏差小于３％（ｎ＝１０）。对形成ＣＴ络合物的机理进行了