全文获取类型
收费全文 | 11305篇 |
免费 | 1420篇 |
国内免费 | 4051篇 |
专业分类
化学 | 11893篇 |
晶体学 | 430篇 |
力学 | 717篇 |
综合类 | 269篇 |
数学 | 366篇 |
物理学 | 3101篇 |
出版年
2024年 | 55篇 |
2023年 | 271篇 |
2022年 | 331篇 |
2021年 | 353篇 |
2020年 | 288篇 |
2019年 | 427篇 |
2018年 | 253篇 |
2017年 | 354篇 |
2016年 | 409篇 |
2015年 | 458篇 |
2014年 | 759篇 |
2013年 | 687篇 |
2012年 | 713篇 |
2011年 | 726篇 |
2010年 | 655篇 |
2009年 | 686篇 |
2008年 | 799篇 |
2007年 | 701篇 |
2006年 | 750篇 |
2005年 | 737篇 |
2004年 | 658篇 |
2003年 | 643篇 |
2002年 | 600篇 |
2001年 | 572篇 |
2000年 | 425篇 |
1999年 | 457篇 |
1998年 | 411篇 |
1997年 | 327篇 |
1996年 | 322篇 |
1995年 | 327篇 |
1994年 | 298篇 |
1993年 | 238篇 |
1992年 | 263篇 |
1991年 | 214篇 |
1990年 | 211篇 |
1989年 | 184篇 |
1988年 | 64篇 |
1987年 | 48篇 |
1986年 | 32篇 |
1985年 | 19篇 |
1984年 | 20篇 |
1983年 | 19篇 |
1982年 | 8篇 |
1980年 | 2篇 |
1979年 | 1篇 |
1959年 | 1篇 |
排序方式: 共有10000条查询结果,搜索用时 343 毫秒
941.
研究了用MCI-GEL树脂分离富集钯的行为及与一些金属离子分离的条件。Pd(Ⅱ)与二丁基亚砜形成的配合物能被MCI-GEL树脂吸附,当溶液中二丁基亚砜、盐酸的浓度分别为2.5×10-2mol/L、0.1~0.2 mol/L时,Pd(Ⅱ)可与Pt(Ⅳ),Fe(Ⅲ),Ni(Ⅱ),Cu(Ⅱ),Zn(Ⅱ)离子定量分离,Pd(Ⅱ)的萃取率达99%以上。 相似文献
942.
固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定豆制品中的碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ等3种黄色工业染料的方法。样品经体积分数70%乙醇水溶液(含1.0%氨水)涡旋超声提取后,采用Strata-X-AW固相萃取(SPE)小柱净化,洗脱液用氮气吹至近干后用甲醇溶解并定容,过PTFE滤膜后在Kromasil C18色谱柱上,以V(甲醇):V(20 mmol/L乙酸铵)=65:35的溶液为流动相进行分离,检测波长为450 nm。结果表明,在最优的色谱条件下,各目标化合物的加标回收率在89.0%~94.7%之间,相对标准偏差在2.2%~4.6%之间。3种染料在0.2~20.0 mg/L内呈现良好的线性关系,相关系数r≥0.999,豆制品中碱性嫩黄O、酸性橙Ⅱ和碱性橙Ⅱ的检出限分别为0.06、0.06和0.09 mg/kg。该方法用于实际样品的检测取得了满意的效果。 相似文献
943.
针对污水中石油类污染物的荧光特性和石油类污染物浓度之间关系,采用在线荧光光谱技术构建一个自动萃取式水中油荧光测量系统,实现对污水中石油类污染物含量的检测。测试结果表明:本系统可实现对污水中石油类污染物的自动检测;与传统的检测方式相比,本系统省去了取样和人工萃取等环节,可实现污水中石油类污染物的在线测量;针对该系统的测量误差,测试结果表明其满量程平均误差为1.8%,满足测量要求;针对系统的稳定性,测试结果表明其相对误差为1.8%。该测量系统可用于石油开采、石油炼制以及冶金等行业含油污水的在线检测。 相似文献
944.
固相微萃取-气相色谱-质谱法检测30种农药残留 总被引:1,自引:0,他引:1
建立使用一种萃取头同时检测蔬菜中30种农药的GC-MS分析方法。采用了SPME-GC/MS自动进样技术,比较聚二甲基硅氧烷(PDMS)、聚丙烯酸酯(PA)、聚二甲基硅氧烷-二乙烯基苯(PDMS/DVB)、聚乙二醇-二乙烯基苯(CW/DVB)4种固定相涂层的分析效果,选择了目标物萃取效率较高、干扰物萃取较少的PDMS。通过正交实验设计,选择不同的萃取温度、萃取时间、振荡速度进行试验,最终确定振荡速度250 r/min,萃取温度70℃,萃取时间60 min作为萃取条件。对不同的无机盐浓度对标准品溶液和加入基质标准品溶液的提取效率的影响分别进行了试验,确定用10%(w/V)NaCl溶液增加提取液离子强度。试验过程中优化分析的色谱条件和质谱条件,进样到分析结束时间可控制在40 min。该方法检测蔬菜样品中混合标准溶液的回收率为43%~119%,相对标准偏差在3.4%~19%之间。 相似文献
945.
采用新工艺路线合成高熔点磷酸酯阻燃剂———对苯二酚双(二苯基磷酸酯)(HDP).首先采用对苯二酚和三氯氧磷合成中间产物,再将中间产物与苯酚反应,经分离纯化得到产品HDP,收率达到90%以上,常温下为白色固体.采用傅里叶红外光谱、氢谱、磷谱和质谱测试确定了其结构.同时,研究了HDP的阻燃性,并与间苯二酚双(二苯基磷酸酯)(RDP)进行了比较,研究发现当HDP和RDP分别与成炭剂酚醛树脂(NP)按20/10比例添加到丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂中,增强了复合材料凝聚相阻燃作用,极限氧指数(LOI)有所提高.通过热重及锥形量热分析两种复合材料以及各种组分的热降解过程,阻燃剂的添加对ABS树脂的热稳定性和残炭量明显提高,而且ABS/HDP/NP复合材料的抑烟性更好;同时采用扫描电镜(SEM)和X射线能量色散谱(EDS),发现ABS/HDP/NP复合材料燃烧后成炭空隙均匀,其残炭中磷分布比ABS/RDP/NP复合材料残炭中的磷分布更加均匀.研究表明,HDP与NP互配添加到ABS中,在凝聚相阻燃作用优于RDP. 相似文献
946.
947.
948.
在传统、三出口、组合联动轻稀土萃取分离工艺研究分析的基础上,设计开发了带模糊分离和置换萃取等技术的组合联动轻稀土萃取分离新工艺流程,并与传统工艺进行了技术经济比较。经比较证明,组合联动轻稀土分离新工艺先进合理,充槽投资更省,生产成本更低,生产废水排放更少。 相似文献
949.
采用溶胶-凝胶法制备Li+掺杂改性的Y2SiO5:Pr3+上转换发光材料,考察了Li+掺杂对样品晶型及发光性能的影响。采用XRD,DSC-TGA,FS对所制备的材料进行表征,结果表明Li+掺入浓度在7%~8%(摩尔分数)之间会引起Y2SiO5晶体类型由X1型转变为X2型,且Li+掺入后样品转晶型温度由950℃降至800℃;样品经800℃煅烧处理后以X1型Y2SiO5为主相,850℃煅烧处理后以X2型Y2SiO5为主相;Li+掺入同时会提高Y2SiO5:Pr3+材料的上转换发光强度,Li+最佳掺杂浓度为10%,对于双掺杂Pr3+,Li+:Y2SiO5体系中Pr3+最佳掺杂浓度为1.2%。 相似文献
950.
用真空电弧熔炼方法制备了Zr1-xScxMn0.6V0.2Ni1.2Co0.1(x=0~1)AB2型储氢合金,研究了Sc元素替代Zr对合金的微观组织结构、气态储氢及电化学性能的影响。研究结果表明,Zr1-xScxMn0.6V0.2Ni1.2Co0.1合金主要是由FCC型C15相、CsCl型结构的(ScZr)Ni相和少量的Ni10Zr7相组成,随Sc含量的增加,C15相丰度逐渐减小,(ScZr)Ni相丰度逐渐增加,当x=0.2时Ni10Zr7相基本消失;Sc元素对合金的首次气态吸氢动力学行为影响较大,随Sc含量的增加,合金吸氢动力学性能逐渐变缓,但吸氢容量逐渐提高,直至达x=1.0时的最大吸氢量1.87%;Sc元素对合金吸氢PCT曲线平衡氢压的影响规律不明显,随Sc含量增加,合金氢化物的形成焓ΔH从-26.66 kJ.mol-1逐渐减小到-8.14 kJ.mol-1。Sc元素的加入可明显改善合金电极的活化性能,提高放电容量,随Sc含量的增加,合金电极最大放电容量从x=0时的350.3 mAh.g-1增加到x=1时的429.8 mAh.g-1,呈先减小后增大的趋势,但电极容量的保持率S100随Sc含量增加而快速下降。 相似文献