新型螺环树状化合物的合成

利用环己二酮单腙芳构化反应, 得到9H, 9H, 11H, 11H, 12H, 12H-六氢化苯并[9,10]-(1H, 1H, 3H, 3H, 4H, 4H, 5H, 5H, 7H, 7H, 8H, 8H-十二氢)菲-2, 6, 10-三酮腙, 然后与季戊四醇反应, 得到9H, 9H, 11H, 11H, 12H, 12H-六氢化苯并[9,10]-(1H, 1H, 3H, 3H, 4H, 4H, 5H,5H, 7H, 7H, 8H, 8H-十二氢)菲-2,6,10-三酮缩三(2,2-二羟甲基-1,3-丙二醇), 再与9-[4-(2,6-二硫杂环己基)苯基]-3-[4-(二甲酯基甲基)苯基]-2,4,8,10-四氧杂螺[5.5]十一烷反应, 制成标题化合物. 中间体和标题化合物经过IR, 1H NMR, MS和元素分析表征.     

在线萃取流动注射分光光度法测定二羟基苯磺酸钙中微量对苯二酚

用在线萃取-流动注射分光光度法(FISP)测定了作为杂质与2,5-二羟基苯磺酸钙共存的对苯二酚。专门设计并制作了与流动注射分光光度测定单元组合在一起的在线萃取流路,对苯二酚用乙醚萃取进入有机相并在此相中于其吸收峰297.5 nm波长处测定其吸光度,通过萃取基体成分,即2,5-二羟基苯磺酸钙的干扰,由于其在乙醚中不溶解而得以消除。对苯二酚的吸光度与其相应浓度在3.5×10-6~5.0×10-4mol.L-1之间呈线性关系,相关系数达0.999 4。该方法的检出限为2.53×10-6mol.L-1。应用此方法分析了来自不同批次的3个试样,所得结果的RSD在0.69%~1.65%之间,且其值与药典法所测得结果相符。     

Acridin-9-ylmethoxycarbonyl （Amoc）： A New Photochemically Removable Protecting Group for Alcohols

Synthesis and photochemistry of acridin-9-ylmethoxycarbonyl(Amoc)as a new photochemically removableprotecting group for alcohols were described.Three carbonates of alcohols 1—3 were synthesized throughcondensation of 9-hydroxymethylacridine and chloroformates of alcohols,including benzyl alcohol,phenethylalcohol and one galactose derivative.The photolysis of protected alcohols can efficiently release the correspondingalcohol in the efficiencies(Q_(u1)ε)of 100—200(quantum yield Q_(u1)=0.011—0.023,and molar absorptivity ε=9.1×10~3—9.8×10~3 mol~(-1)·L·cm~(-1))under 360 nm light.     

超高交联吸附树脂吸附对硝基苯乙酮的热力学研究

比较两种超高交联聚苯乙烯吸附树脂NJ-8、AM-1与Amberlite XAD-4(以下简称XAD-4)对对硝基苯乙酮的静态吸附行为，根据吸附等温线研究了吸附热力学性质．在298～318K和研究的浓度范围内，NJ-8，AM-1、XAD-4对对硝基苯乙酮的吸附平衡数据符合Freundlich吸附等温方程．结果表明：吸附为放热过程，适当降低温度有利于吸附．计算了对硝基苯乙酮在NJ-8，AM-1、XAD-4树脂上的吸附焓变、自由能变，吸附熵变．对吸附行为作了合理的解释。     

Facile Synthesis of 1, 2-Diazepine Derivatives under Microwave Irradiation

An efficient and convenient synthesis of 3, 5, 7-triaryl-4H-1, 2-diazepine from 2, 4,6-triarylpyrylium salts and hydrazine in water under microwave irradiation is reported. The same reaction can be conducted using 2, 4, 6-triarylthiopyrylium salts and hydrazine.     

Catalytic Preparation of Optically Active 1,1′—Binaphthalene—2,2′—Diol by Chiral Benzoimidazole—Cu（Ⅱ）Complex

Inthepastseveraldecades ,muchattentionhasbeenpaidtoopticallyactive ,C2 asymmetric1,1′ bi naphthalene 2 ,2′ diolanditsderivativesbecauseoftheirapplicationininducingchiralityinasymmetricsynthesis[1,2 ] .Enantiomericallypure1,1′ binaphtha lene 2 ,2′ diolhasbeen preparedbymanymethodsrangingfromtheclassicalresolutionviacrystalliza tionofthediastereoisomericsalts[3] toasymmetricox idativecoupling[4～ 6 ] .However ,theuseofexpensivechiralreagentsandthetediousnessoftheprocessessetalimitontheuseof…     

二点滴定法研究

就二点滴定法的原理，方法和应用进行了讨论，导出了二点滴定法计算公式。讨论了滴定剂加入量与测定结果准确度的关系。已用本法对标样样液及试样进行了多次测定，测定结果相对误差及相对标准偏差约０．２％。本法简便，快速，准确，且昨达于任何滴定类型的通用方法。     

南蛇藤倍半萜成分研究

从南蛇藤(Celastrus angulatus)的种子中分得三个新的倍半萜化合物(1～3)。它们的结构经紫外、红外、质谱及二维核磁谱确定为1β-乙酰氧基-8α-苯甲酰氧基-9β, 13-二(β-吡啶甲酰氧基)-β-二氢沉香呋喃(1)-1β, 2β-二羟基-6α-乙酰氧基-8β, 9β-二苯甲酰氧基-β-二氢沉香呋喃(2)和1β, 2β, 8β, 9β-四苯甲酰氧基-6α-乙酰氧基-β-二氢沉香呋喃(3)。     

多中心d—pπ键与高氧化态钼簇合物的几何构型（I）“碎片结构”模型及分子轨

本文通过对不同构型的二核钼簇合物簇胳结构的分子轨道计算,揭示了Mo-B（T）原子间的多中心d-pπ键与该结构的稳定性及结构参数a,q和之间的内在联系，提出了2－6核高氧化态钼簇合物的簇胳由“碎片结构”组合而成的设想，该模型对以u2-S2为桥的三桥钼簇合物中的“共面－异面”规划的和簇胳为[Mo3S3O]^6 的钼簇中的反[常Mo-Mo键距级出合理解释，确认了桥原子对Mo-Mo键长和键强的决定作用。     

二溴羧基偶氮胂测定铜

二溴羧基偶氮胂测定铜谢治民，欧阳则明，龙有前（湖南湘潭机电专科学校，４１１１０１）二溴羧基偶氮胂是测定稀土的高灵敏的新显色试剂￣［１］，我们用二溴羧基偶氮胂用于铜的试验，结果发现在ｐＨ８磷酸氢二钠－柠檬酸的缓冲介质中有良好的显色反应，配合物在波长５８...