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81.
以三种4-甲基亚硝胺-1-(3-吡啶基)-1-丁醇(NNAL)的结构类似物即4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、4-(N-甲基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇、1-(3-吡啶基)-1,4-丁二醇为模拟模板分子,甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,通过自组装技术制备了对NNAL具有良好识别能力的印迹聚合物.通过X射线光电子能谱和红外光谱研究了NNAL和MAA之间的相互作用,结果表明NNAL和MAA可以通过氢键协同作用形成1:2型配合物.吡啶上的N和亚硝基中的O是形成氢键作用的两个选择性识别位点.XPS和IR进一步揭示出由4-(N-甲基-N-乙酰基)-1-(3-吡啶基)-1-丁醇制备得到的印迹聚合物对NNAL有最佳的识别性能.此外,实验研究了该聚合物作为固相萃取填料分离、净化NNAL的最佳条件.当采用水溶液上样,分别以0.5 mL水、1 mL甲苯、1 mL甲苯/二氯甲烷(9:1)、1 mL甲苯/二氯甲烷(4:1)淋洗,3£1 mL甲醇洗脱时,NNAL在分子印迹固相萃取柱上的回收率达到93%.以尼古丁为竞争分子的选择性实验进一步证明该材料有很好的特异性识别能力.同时在不同加标水平尿液(500 pg/mL,1000 pg/mL,2000 pg/mL)的回收实验中,NNAL的回收率范围为87.2%~101.2%,精密度值均低于7.1%. 相似文献
82.
83.
84.
85.
本文首次发现在碱性沸石上乙醇参数发生以正丁醇为主产物的双分子缩合反应。在所研究的催化剂中, 含铷的LiX沸石表现出最高的反应选择性。研究表明, 这一碱化反应的活性与催化剂的酸碱性质密切相关。催化剂的碱性对反应起决定作用,但催化剂的碱性太强则不利于反应。 相似文献
86.
3—巯基—2—丁醇合成方法的改进及其异构体组成的分析鉴定 总被引:1,自引:0,他引:1
以丁酮、氨、硫为原料,通过综合反应合成2,4,5-三甲基-2-乙基噻唑淋-△^3,再经水解、还原共三步反应合成了3-巯基-2-丁醇。考察反应温度、催化剂、时间等因素对反应的影响,确定了优化条件:在35℃进行缩合反应,以磷酸作为催化剂在35℃下水解4h,以KBH4作为还原剂在25℃下还原。简化了操作,缩短了反应时间,降低了成本,收率达54%。通过GC,GC-MS,^1HNMR等手段确定了产品的组成及 相似文献
87.
88.
环境友好催化剂TiSiW_(12)O_(40j)/TiO_2的制备及其催化性能研究 总被引:22,自引:0,他引:22
制备了新型固载杂多酸盐TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2环境友好催化剂,并以丁酸 丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化活性的影响 。实验表明:制备催化剂的适宜条件为原料H_4SiW_(12)O_(40)·xH_2O与TiO_2摩 尔比为0.47,焙烧温度为350 ℃,焙烧时间为3.0 h。利用该条件下制备的催化剂 TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2合成了丁酸丁酯正丁醇与正丁醇的投料摩尔比n(醇):n(酸 ) = 1.3:1,催化剂的用量占反应物总投料质量的1.3%,反应时间为1 h,丁酸丁酯 的产率为97.2%。该催化剂TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2用于制备其它丁酸酯类(如乙 酯、丙酯、戊酯、异戊酯)时同样取得了好的结果。 相似文献
89.
Alkylation of Hydroquinone with tert-Butyl Alcohol over Bis[(perfluoroalkyl)sulfonyl]imides Supported on MCM-41 总被引:1,自引:0,他引:1
Bis[(perfluoroalkyl)sulfonyl]imides [HN(SO2Rf)2, and Rf represents the perfluorinated alkyl group] supported on MCM-41 were synthesized and characterized by XRD, FTIR, SEM, TGA and N2-adsorption techniques. The supported catalysts, HN(SO2Rf)2/MCM-41, were used as the catalysts for the tert-butylafion of hydroquinone (HQ) with tert-butyl alcohol (TBA) in the liquid phase. A high yield (52.0%) of 2-tert-butyl hydroquinone (TBHQ) could be obtained in the presence of 5 tool% HN(SO2C4F9)2/MCM-41 under the optimized reaction conditions and the heterogeneous catalyst could be recycled at least 6 times without substantial loss of activity. 相似文献
90.
用KBH_4,CaCl_2为还原剂使D及L缬氨酸甲酯还原得到光学活性产物R-3-甲基-2-氨基丁醇(2a)及S-3-甲基-2-氨基丁醇(2b)。2a,2b同CS_2在KOH存在下反应得到(R)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(3a)及(S)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(3b)。肉桂酰氯分别同3a及3b在Et_3N存在下反应得到N-肉桂酰(R)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(4a)及N-肉桂酰(S)-4-异丙基四氢噻唑-2-硫酮(4b)。用半经验的量子化学PM3方法研究了反应物和产物的电子结构,得到了产物的最优构型和电荷键序分布以及反应焓变。 相似文献