模板剂对ZSM—35沸石合成及其物化性能的影响

本文分析了乙二胺和正丁胺为模板剂，在水热体系Ｎａ２Ｏ－ＳｉＯ２－Ａｌ２Ｏ３－Ｈ２Ｏ中合成了ＺＳＭ－３５沸石，并利用ＸＲＤ，ＳＥＭ，ＩＲ及ＣＯ加氢反应手段考察了其物理化学特性。结果表明，模板剂对ＺＳＭ－３５沸石的合成，结构，形貌，红外振动，稳定性及催化性能有显著的影响作用。     

新型改性凹凸棒土负载的Ni-B合金催化剂在甲乙酮氨化中催化性能的研究

制备了凹凸棒土负载型Ni-B合金催化剂，考察了其对甲乙酮氢化胺化合成仲丁胺的催化活性．利用XRD、XPS、TEM等手段考察了不同酸浓度的处理对凹凸棒土负载体以及由此得到的负载型催化剂的结构和催化性能的影响．     

多壁碳纳米管修饰玻碳电极测定多巴酚丁胺的研究

研究了多巴酚丁胺在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,建立了一种直接测定多巴酚丁胺的电化学方法。在0.3mol·L-1H2SO4底液中,氧化峰电位为0.57V(vs.Ag/AgCl),峰电流与多巴酚丁胺的浓度在5.0×10-8～1.0×10-5mol·L-1范围内呈良好的线性关系。该法的检出限为3.0×10-8mol·L-1。平均回收率为99.15%。1.0×10-5mol·L-1多巴酚丁胺平行测定8次的标准偏差为4.8%。用拟定的方法测定了多巴酚丁胺注射液中多巴酚丁胺的含量,结果满意。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定盐酸多巴酚丁胺注射液中硫

采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定注射液中硫元素含量。样品经高压消解处理，并加入体积分数5%的硝酸溶液，使样品中的硫元素氧化为稳定的硫酸根离子，使用电感耦合全谱等离子体发射光谱仪，在180.731nm处测量硫的发射光谱，计算硫元素的质量浓度。硫元素的质量浓度在0～10μg/mL范围内与其对应的发射强度线性相关，线性回归方程为y=54.887x+2.208 6，相关系数0.999 9，方法的检出限为0.007μg/mL，对理论硫元素质量浓度为74.1 mg/L的盐酸多巴酚丁胺注射液加标试验，测定值的相对标准偏差为2.23%(n=7)，加标回收率为103.5%～106.2%。     

晶态层状(甘氨酸-N，N-双亚甲基膦酸-磷酸氢)锆的制备和插层

晶态层状(甘氨酸-N;N-双亚甲基膦酸-磷酸氢)锆的制备和插层;（甘氨酸-N;N-双亚甲基膦酸-磷酸氢）锆; 正丁胺; 插层     

以正丁胺为模板剂合成SAPO-34及其在氨甲基化反应中的应用

以正丁胺为模板剂首次合成了纯相的SAPO-34分子筛.考察了硅投料量、硅源种类以及晶化温度等条件对所得样品性质的影响.发现反应温度为200°C时,不加入硅源,合成产物为磷酸铝层状相kanemite;加入硅溶胶后,产物中开始有SAPO-34晶体出现,且随着硅投料量的增加,kanemite逐渐消失,SAPO-34分子筛成为主要产物,最终在SiO2/Al2O3摩尔比为0.6-1.4时得到纯相的SAPO-34.不同的硅源对SAPO-34产品的形貌和尺寸影响较大.反应温度为160°C时,合成体系中无法晶化得到SAPO-34,当提高至240°C后,由于层状相在高温下不能稳定存在,此时可以在较宽的硅投料区间内合成得到纯相SAPO-34产品.在200和240°C时,考察了使用同样的初始凝胶合成SAPO-34样品的晶化过程.发现在200°C时,合成体系中最初大量生成了kanemite,随后逐渐减少,SAPO-34晶体开始生成并最终成为唯一产物.而在240°C时,无机原料很快被溶解,之后大量的SAPO-34晶体快速生成,产物的收率和相对结晶度迅速增加,且整个晶化过程中并无层状相生成.这再次证明了高温对层状相的生成有着明显的抑制作用,因此提高晶化温度可以成为一种有效调节产品晶相的方法,特别是在容易产生层状相杂质的合成体系中.鉴于胺热合成方法的诸多优点,例如较高的收率、较好的吸附分离及催化反应效果,几种伯胺(正丁胺、正丙胺、环己胺)被用于充当模板剂和溶剂来合成得到了SAPO分子筛产品.其中,正丙胺为一种新的合成SAPO-34的模板剂.对SAPO-34产品进行X射线衍射、X射线荧光分析、扫描电镜、N2物理吸附、NH3程序升温脱附、热重和固体核磁共振等表征.结果显示,得到的SAPO-34产品具有很好的结晶度、孔结构以及合适的酸性.使用氨甲基化反应对正丁胺合成的SAPO-34进行催化反应评价.结果显示,该样品对甲胺和二甲胺具有很高的择形选择性,是一种具有潜在前景的甲胺合成催化剂.     

混合型甘氨酸-N，N-双亚甲基膦酸-磷酸锆：合成、表征及插层

采用氢氟酸络合法,在nP/nZr=2.0条件下,以甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸(DMPG)和H3PO4为原料,按不同投料物质的量的比制备了2个α、γ-混合型甘氨酸-N,N-双亚甲基膦酸-磷酸锆层状主体化合物Zr(PO4)0.41(HPO4)0.043[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.67.H2O(1)和Zr(PO4)0.21(HPO4)0.038[(O3PCH2)2NCH2COOH]0.82.2H2O(2),用元素分析、X射线衍射、红外光谱、热分析、固体核磁磷谱等对化合物进行了表征,同时研究了与正丁胺客体分子的插层组装性能。     

多巴酚丁胺在聚对氨基吡啶化学修饰电极上的电化学行为及其吸附溶出伏安法测定

在玻碳电极(GCE)上制备了聚对氨基吡啶(POAP)修饰膜电极,并研究了多巴酚丁胺(DBTM)在POAP电极上的电化学行为。POAP修饰电极对DBTM的氧化有良好的电催化作用。循环伏安(CV)图上出现两个氧化峰(P1,P2)和一个还原峰(P3)。在最佳实验条件下,P1氧化峰电流与DBTM浓度在9.12×10-10～8.15×10-7mol L和3.19×10-6～3.40×10-5mol L范围内呈良好线性关系,开路富集5min检出限可达9.12×10-11mol L。     

离子对反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定三乙膦酸铝的含量

建立了以正丁胺为离子对试剂的反相高效液相色谱分析三乙膦酸铝含量的方法。采用Symmetry Shield RP18色谱柱分离,以甲醇-0.5%正丁胺水溶液(冰乙酸调节pH 5.0)(体积比为8:92)为流动相,流速为0.8 mL/min,蒸发光散射检测器(ELSD)检测。在上述条件下,三乙膦酸铝与其主要杂质亚磷酸盐、硫酸盐可以获得分离。在100～1200 mg/L范围内,进样质量与峰面积的双对数值呈良好的线性关系。100 mg/L和1000 mg/L两种质量浓度添加水平的回收率分别为100.58%和99.53%,其相对标准偏差(RSD)分别为0.62%和0.49%。该方法简便快捷,为三乙膦酸铝的定量分析提供了更加有效可靠的方法。