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91.
The complex Cu2(μ-dppb)2(μ-Cl)2 has been synthesized from the reaction of CuCl, dppb and (n-Bu)4NCl. The crystal belongs to the triclinic with space group P1. The unit cell parameters are: a=9.939(4)?, b=10.083(6)?, c=14.104(5)?, α=76.46(3)°, β=71.02(2)°, γ=70.87(5)°. The single crystal X-ray diffraction analysis reveals that it has a bi-ring structure with a symmetry center at the middle of two Copper atoms. The outer ring is a 14-membered ring of Cu-dppb-Cu-dppb, and the inner ring is a 4-membered ring composed of two Cl- and two Cu(Ⅰ). Investigation of third-order optical nonlinearity shows that it exhibits considerable nonlinear absorptive and self-defocusing effect with α2=1.75×10-13m·W-1 and n2=3.19×10-18m2·W-1. CCDC: 193113. 相似文献
92.
GC-MS法测定粮谷及油料中55种有机磷农药残留量 总被引:3,自引:0,他引:3
采用ASE-300快速溶剂萃取仪提取样品中农药残留量,提取液经二氯甲烷液-液分配、凝胶色谱柱(GPC)净化,固相萃取柱(活性炭)再净化,浓缩定容后,用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定,外标法定量.采用选择离子检测进行阳性确证.选择玉米、糙米、大豆、花生为实验样品、敌敌畏等55种农药添加水平在0.5~2.00 mg/kg时,该方法回收率为68%~117%;精密度为4.04%~11.76%;方法测定低限为0.005~0.100 mg/kg,各项指标均满足有关要求. 相似文献
93.
在碱性介质中用分光光度法研究了二过碲酸合铜(Ⅲ)配离子(DTC)氧化乙二醇一乙醚(EGE)的反应动力学及机理。反应速率表明:反应对DTC为准一级,对EGE为分数级;在保持准一级条件([EGE]》[DTC])下,表观速率常数随着OH-浓度的增加而增大,随着TeO42-浓度的增加而减小;有负的盐效应。据此提出了包括配离子和EGE形成络合物的前期平衡的反应机理,由假设反应机理推出的速率方程能很好的解释全部实验现象,进一步求得速控步的速率常数和活化 相似文献
94.
95.
高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱检测动物源食品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量 总被引:6,自引:1,他引:6
建立了动物源产品中氯霉素、甲砜霉素、氟苯尼考残留量的高效液相色谱-电喷雾电离三级四极杆质谱(LC-ESI-MS/MS)的方法。前处理方法包括添加同位素内标氯霉素-d5,碱化乙酸乙酯提取,C18小柱净化。该方法采用负离子,多反应监测氯霉素四对离子(321.0/151.9,321.0/256.6,321.0/194.2,321.0/175.4),甲砜霉素两对离子(354.1/185.0,354.1/290.0),氟苯尼考两对离子(356.0/335.9,356.0/185.1)和同位素内标氯霉素-d5(326.0/157.1)。该方法线性范围为0.1~1.6μg/kg;对不同基质样品的加标回收率为80%~112.5%;相对标准偏差小于11%;方法的测定低限为0.1μg/kg。 相似文献
96.
97.
98.
粮谷和油籽中丰索磷残留量的气相色谱及气相色谱/质谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
介绍应用气相色谱和气相色谱-质谱法测定及确证粮谷和油籽中丰索磷的残留含量,试样采用水-丙酮提取,提取液经液-液分配后,再以弗罗里硅土柱净化,气相色谱,火焰光度检测器测定,外标法定量,并用气相色谱-质谱针对丰索磷的选择监测离子的种类和丰度比进行敢阳性确证。 相似文献
99.
Anna B. DenisovaVyacheslav Ya. Sosnovskikh Wim Dehaen Suzanne ToppetLuc Van Meervelt Vasiliy A. Bakulev 《Journal of fluorine chemistry》2002,115(2):183-192
Reaction of 2-hydrazinothiazoles 1 with 1-thienyl- and 1-furyl-1,3-butanediones 2a,b in methanol in the presence of hydrochloric acid mainly leads to a mixture of pyrazoles 3 and pyrazolines 4 or pyrazoles 3 and 5 in strong acidic conditions. Isomeric hydrazones 6 and pyrazolines 4 were formed and isolated in these reactions in the absence of hydrochloric acid. It has been shown that the regioselectivity in the reaction of diketones 2 with hydrazine 1 is governed by both the concentration of acid and the nature of substituents in the 1,3-diketones 2. Cyclization of hydrazones 6 is shown to occur under milder conditions than dehydration for pyrazolines 4. The new heterocyclic compounds were prepared and fully characterized by NMR spectra and by X-ray analysis for 3c. 相似文献
100.
钴配合物的合成晶体结构及活性研究 总被引:13,自引:0,他引:13
The complex [Co2Cl2(EGTB)]·(ClO4)2·5H2O was synthesized in methanol-aqueous solution and its crystal structure was determined by X-ray diffraction method. The crystal belongs to monoclinic with space group of P21/c. The cell parameters are a=1.42231(2)nm,b=2.53181(3)nm,c=1.43392(2)nm,β=102.0518(5)°, Z=4, F(000)=2360,Dc=1.508g·cm-3, The final R=0.0788,wR2=0.232, The catalytic rate constant of the dismutation of superoxide radicals has been obtained by means of photo reduction of nitroblue tetrazolium(NBT),and it is 1.875×106mol-1·L·s-1. 相似文献