稀土富勒烯生成的影响因素初探

采用某些特殊的放电和提取方法，如反向放电和甲苯高温高压提取等可以有效地提高稀土富勒烯的生成效率［‘，‘’，并已先后成功高效地合成了许多含稀土富勒烯「‘’．对其提纯、表征、衍生和应用也进行了研究［‘－’j．但对影响稀土富勒烯生成的因素研究较少．在石墨律中同时填入La，Y，Sc的稀土氧化物，对其稀土富勒烯生成效率的情况进行了研究，认为稀土元素的第一电离能是影响稀土富勒烯生成的主要因素‘’，’‘．Moro等采用激光和热解吸质谱对稀土富勒烯的研究结果表明，稀土元素的氧化态是影响稀土富勒烯生成的决定性因素”’．本…     

有机镓配合物的合成及其质谱

本文通过三环戊基镓与取代苯酚, 有机酸, 氨基酸反应合成了八个新的有机镓配合物, 这些配合物经过元素分析、质谱、核磁共振或红外光谱鉴定; 质谱研究表明这些配合物均以二聚体的形式存在。     

钢都酒的香味成分分析

通过对钢都酒进行化学处理,分类收集组分,采用GC-MS联用技术对各组分进行分离与定性定量测定,分离并鉴定出35个化合物,并确定了酒的香型。     

顺,反-4-三甲(代)甲硅烷基环己醇类似物及其衍生物的电子轰击质谱

本文首次报道了一系列顺,反-4-三甲(代)甲硅烷基环己醇类似物及其衍生物的电子轰击(EI)质谱。根据亚稳离子分析和精确质量测量数据推断了它们的碎裂规律。硅的原子结构特征和官能团的空间构型对其碎裂过程有明显的影响。其谱态可作为上述立体异构体的结构区分特征。     

羧酸直接酰胺化的一个新方法

N, N-二甲基取代酰胺可以方便地由脂肪族或芳香羧酸与四(二甲氨基)硅烷在无水溶剂中反应制得。     

强致突变物二硝基苯并(a)芘的合成、结构与致突变性研究

本文通过苯并(a)芘与HNO_3的亲电取代反应,合成了两个新化合物二硝基苯并(a)芘异构体。用HPLC分离、分析了产物,并用IR、~1H NMR、MS和HEMS谱研究了其结构,证明产物为1,6-二硝基苯并(a)芘(1)和3,6-二硝基苯并(a)芘(2)。短期生物试验——Ames试验结果表明两个异构体均为强直接致突变物。     

预富集电感耦合等离子体质谱法测定地下水中超痕量稀土元素及钪、钇

以P507萃淋树脂为固定相，HCl/EDTA为流动相，建立了地下水中超痕量稀土元素及钪、钇的ICP－MS测定的新方法。详细探讨了稀土元素（REEs）、Sc、Y与基体元素的分离、EDTA小体积洗脱的实验条件及ICP－MS工作参数。在pH2.6时上柱，大部分Ca、Mg，其体可不经淋洗而直接与REEs分离；以100mmol的EDTA洗脱，5mL淋洗体积REEs、Y、Sc回收率为96％－98.5%。详细考察了La、Ce、Pr的氧化物离子及氢氧化物离子的干扰及校正方法。分析方法的检测限为0.7-10.1ng/L，加标回收率为95％－99％。用于实际地下水及人工模拟水样的分析，结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定油炸淀粉类食品中的丙烯酰胺

 建立了油炸淀粉类食品中丙烯酰胺的溴衍生化气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法。样品经水提取、高速离心、石墨化 炭黑柱净化、溴衍生化后,以GC-MS选择离子进行定性,同位素稀释技术定量。该方法的检出限为5 μg/kg,回收率为90％ ～105％,相对标准偏差为6.3％。利用该方法对市场上某些油炸淀粉类食品进行了初步测定,发现薯片和炸薯条中含有27 8~4518 μg/kg的丙烯酰胺。