微波干法合成查尔酮

查尔酮的化学名为1,3-二苯基丙烯酮,以它为母体的天然化合物存在于红花、甘草等多种天然植物中,是植物体内合成黄烷酮的重要中间体,其自身也具有抗过敏、抗溃疡、抗肿瘤等药理作用[1-3].     

金属钯催化有机铝试剂与亲电试剂的偶联反应研究进展

有机金属铝化合物因其活性高、中心金属铝的高Lewis酸性和较低的毒性而成为有机反应中优异的亲核试剂.因此,有机金属铝试剂广泛应用于交叉偶联反应中.主要对近年来金属钯催化的有机金属铝试剂在交叉偶联反应中的应用研究成果进行了综述,涉及各种反应体系.     

Ni和P微量掺杂的Pd基催化剂对碱性介质中乙醇电氧化性能的增强效应研究

保证催化剂质量活性（通常以贵金属质量为计量）的基础上,减小催化剂中助催化剂的用量可有效降低燃料电池膜电极组（MEA）催化剂层的厚度,从而提高贵金属利用率和增大放电电压.于此,本文以微量NaH₂PO₂作为还原剂,适当调节合成溶液的碱度,成功制备了助催化剂Ni和P的掺杂量分别低至0.2%（w）和0.05%（w）的三元碳载Pd-Ni-P纳米合金催化剂.所得催化剂在0.5 mol/L CH₃CH₂OH＋1 mol/L NaOH溶液中的循环伏安表征显示,质量活性最高可达到2466 mA•mg^-1 Pd,是商业化Pd/C催化剂的2.7倍;同时,计时电流法测试表明,该催化剂的稳定性相对于商业化催化剂提升了2.8倍.这说明所得低掺杂型Pd-Ni-P催化剂达到了上述设计要求.本工作可能为燃料电池高效低成本阳极催化剂设计制备提供新的思路.     

气相色谱法同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪

建立气相色谱同时测定2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的分析方法。以乙二醇为溶剂将2-甲基吡嗪、2-氰基吡嗪与内标物2-甲氧基吡嗪混合均匀,选择BK-wax毛细管柱,以氢火焰离子化检测器检测,内标法定量。2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的质量浓度在0.13~0.39 g/L范围内与色谱峰面积均呈良好的线性关系,相关系数分别为0.992,0.995,检出限分别为0.004 88,0.004 65 g/L。2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪的平均加标回收率分别为102.7%,101.7%,测定结果的相对标准偏差分别为4.9%~7.0%,2.0%~5.5%(n=5)。该方法简便、准确、重复性好,适用于同时分析2-甲基吡嗪和2-氰基吡嗪。     

联苯二甲酸类手性分子钳的微波合成

在微波辐射条件下, 以联苯二甲酸为间隔基, L-氨基酸甲酯为手臂, 合成了7个新型手性分子钳. 其结构经¹H NMR, IR, MS和元素分析所证实. 与常规加热的一般合成方法相比, 该法明显地提高了反应速度和产率. 初步的实验结果表明, 这类分子钳人工受体对D/L-氨基酸甲酯具有良好的对映选择性识别性能.     

氨基甲酸酯型脱氧胆酸分子钳对中性分子的识别性能研究

利用差紫外光谱法考察了新型分子钳1～6对苯胺、对硝基苯胺、对甲氧基苯胺等中性分子的识别性能, 测定了25 ℃下, 在CHCl₃中主客体间的结合常数(K_a)和自由能变化(ΔG⁰). 结果表明, 所有分子钳主体对所考察的客体分子显示良好的识别作用, 主客体间形成1∶1型主客体络合物. 识别作用的主要推动力为多重氢键和π-π重叠等的作用. 讨论了主客体间形状、大小匹配和几何互补及识别模式等因素对识别能力的影响, 并利用核磁共振氢谱与计算机模拟作为辅助手段对实验结果进行了解释.     

碳酸钾与相转移催化剂催化的硝基甲烷与α,β-不饱和酰基吡唑的Michael加成反应

在碳酸钾和18-冠-6的共同催化下,低活性的Michael受体α,β-不饱和酰基吡唑顺利与硝基甲烷发生Michael加成反应,以31%~78%收率合成了5个4-硝基-丁酰基-3,5-二甲基吡唑,其中4个为新化合物,其结构经~1H NMR,~(13)C NMR和HR-MS(ESI)表征。     

非平衡纯电阻电桥等效电阻的一种特殊计算

用分割电阻法构造出非平衡电阻电桥的特殊串联与并联组合的混联电路后,应用串、并联电路的电流特点和电压特点,巧妙导出了非平衡电阻电桥(非串联又非并联电阻组成的复杂电路)的等效电阻.     

一类新的非线性离散Bihari型不等式解的估计

本文建立了一类新的具有m项非线性离散Bihaxi型不等式解的估计,所得结果推广了过去关于非线性离散Bihari型不等式的相关结果,并用实例给出了解的估计.     

伴随多项式与Miranda定理

原始版本的Miranda定理应用起来不甚方便.利用多项式在Box上的伴随多项式改造了Miranda定理.证明了改造后的结果对代数方程组实正则零点的检测是有效的.