石墨相氮化碳材料在样品前处理中的研究进展

作为一种新型非金属材料,石墨相氮化碳以其独特的优点,如简单的制备方法、优良的化学及热稳定性、良好的生物兼容性和无毒性等,受到越来越多的关注。石墨相氮化碳及其复合材料目前已被广泛应用于电催化、光催化、生物成像等领域。由于具有大的比表面积,同时又是富电子的疏水材料,石墨相氮化碳相关材料被认为是一种理想的样品前处理吸附剂。该文探讨了近年来石墨相氮化碳及其复合材料作为固相萃取、分散固相萃取、磁性固相萃取、固相微萃取吸附剂在样品前处理中的应用,并对未来的发展趋势和应用前景进行了展望,以期为相关领域的研究提供帮助。     

石英砂滤料表面改性及其在含Pb2+废水处理中的应用

石英砂是一种在废水处理中常用的滤料,但是由于石英砂自身对废水的净化能力有限,因此常常仅作为众多水处理环节中的一环.本文采用纳米二氧化硅对石英砂进行表面改性,研究了表面处理方式、二氧化硅负载方式、官能团类型、官能团负载方式等因素对改性石英砂去除重金属效果的影响.通过一系列实验,确定盐酸清洗表面、二氧化硅直接吸附、胺基修饰的石英砂改性最佳工艺.改性后石英砂表面粗糙,呈现多孔结构.在最佳工艺条件下,石英砂的重金属去除能力由改性前的0.8%提高至100%,改性后石英砂对重金属的去除能力提升超100倍.     

试题示意图对试题难度的影响

以实证的方法对试题示意图的配置对试题难度是否有影响这一问题进行了探讨,并得出了一些明确的结论.     

ZnO：V薄膜后退火处理前后的微结构与发光特性

利用溶胶-凝胶(Sol-gel)法在单晶硅(100)衬底上分别制备了ZnO:V薄膜和纯ZnO薄膜。为进一步研究后退火对ZnO:V薄膜结构和发光性质的影响,在两段式快速退火后又在800℃下进行了后退火处理。X射线衍射的结果表明:后退火处理前,钒(V)的掺入使ZnO结晶质量变差,而800℃退火处理后,从ZnO的衍射峰中可以看出,相对于无V杂样品其结晶质量变好。扫描电子显微镜形貌图中可以看出制备的样品薄膜颗粒大小均匀,薄膜致密度较高。光致发光(PL)谱的研究表明:ZnO:V薄膜在800℃退火处理后,紫外和绿带发光峰均增强,但紫外发光峰增强得更多;与同样条件下制备的纯ZnO薄膜的PL谱比较,发现V掺杂后样品的紫外激子复合发光峰的强度明显增强且峰位发生蓝移,而缺陷引起的绿带发光峰的强度降低。     

K+和Al3+掺杂对掺Er3+溶胶凝胶玻璃发光特性的影响

通过Sol-gel(溶胶-凝胶)技术,首次将Al3 离子和K 离子同时引入到掺Er3 硅酸盐玻璃中,并测定了硅基玻璃中Er3 离子的吸收光谱、透射光谱、光致发光光谱(PL谱)、上转换光谱、拉曼光谱及荧光寿命.结果显示:掺入的Al3 离子和K 离子不但分别使Er3 离子的荧光强度增强20倍和70倍,而且使Er3 离子在1 532 nm处的荧光寿命从4.8 ms延长至7.1和11.2 ms,但经过进一步分析可知两者对其的影响机制却完全不同;同时作者发现,在980 nm波长激发下,Er3 离子的上转换荧光应该同时存在两种发光机制:双光子吸收和能量传递上转换.     

共振光散射法测定丁胺卡那霉素

研究了以达旦黄（TY）作为共振光散射探针测定市售药品中丁胺卡那霉素（AMK）的测定方法．该方法基于在pH=5．5的Britton—Robinson缓冲溶液中，达旦黄和丁胺卡那霉素结合后有强烈的共振光散射作用．在λ=482nm处，共振光散射强度（△IRLS）最大且光散射的强度与AMK的浓度在0．4～2．4mg·L^-1范围内成正比（相关系数r=0．9986），检出限为8．6×10^-3mg·L^-1．该方法简便、快速、灵敏，对1．0mg·L^-1的AMK溶液平行测定11次，RSD=2．57％．用于市售样品的分析测定，结果满意。     

环境友好型离子液体催化环氧丙烷反应合成丙二醇醚

丙二醇醚类化合物是性能优良的精细化学品,也是环保型高级溶剂.该类化合物具有两个强溶解性功能基团—醚键和羟基,前者具有亲油性,可溶解疏水性物质,后者具有亲水性,可溶解亲水性物质,因而丙二醇醚具有很强的溶解能力,素有"万能溶剂"之称,可广泛应用于涂料、油墨、油漆、印刷、电子化学品、染料、净洗和纺织等行业.丙二醇醚类化合物目前主要由环氧丙烷和低级脂肪醇反应合成,然而,由于环氧丙烷的位阻效应,使其在酸或碱的条件下开环的位置会不同,从而得到不同的醇醚产物.由于碱催化的醇醚产物更加环境友好,因而越来越被人们所关注.工业上丙二醇醚合成多采用传统的强碱性催化剂醇钠以及氢氧化钠,腐蚀性强,产生的废液量大.本文采用环境友好的非卤素离子液体作为催化剂,研究了其催化环氧丙烷醚化合成丙二醇醚的反应特性.本文采用两步法合成了一系列环境友好的醋酸类碱性功能化离子液体,并在温和的条件下将其用于催化环氧丙烷与醇反应合成丙二醇醚.结果表明,该类离子液体可以高效催化该反应的进行.利用紫外-可见光谱测定Hammett指数来表征实验中所用离子液体的碱强度,并构建了离子液体碱性与催化活性之间的关系.结果表明,离子液体的催化性能和其碱性密切相关,随着离子液体碱性的增加,催化活性增强,其中咪唑醋酸类离子液体碱性强于季胺类,表现出优异的催化性能.离子液体的碱性明显弱于NaOH,但却呈现出更优异的催化性能.相同反应条件下,EmimOAc离子液体作为催化剂,PO的转化率分别较NaOH高出20%–30%,选择性略高于NaOH,这可能是由于二者催化机理不同造成的.传统NaOH催化机理的关键步骤是醇在碱性催化剂的作用下去质子化形成电子供体烷氧根离子,促进环氧丙烷的开环加成.而本文提出了离子液体亲电亲核双活化作用机理,即离子液体在阴阳离子之间的氢键和电荷相互作用的共同作用下,促进环氧丙烷开环和醇的去质子化,形成相应的反应中间体.通过电喷雾质谱分析手段检测到了阴阳离子通过协同作用亲电亲核催化过程中的反应中间体,证明了该假设机理的可行性.此外,还考察了催化剂浓度、醇比、反应温度以及醇的空间位阻效应对反应的影响.以EmimOAc催化合成丙二醇丁醚为例,反应的转化率随催化剂浓度的增加而增大,在催化剂添加量1%(催化剂与PO的摩尔比)时,PO转化率达到最大值为98.2%,1-丁氧基-2-丙醇的选择性为86.4%.当正丁醇与环氧丙烷的摩尔比为3时,转化率最高为88.6%,选择性高达94%.该反应为放热反应,最适反应温度约为140 oC,此时转化率高达96.5%.在环氧丙烷和不同的低碳醇合成丙二醇醚的反应中,反应物醇的碳链越短,支链越少,催化反应效率越高.     

鲁米诺-铁氰化钾化学发光体系对盐酸环丙沙星的测定

环丙沙星对NaOH介质中的鲁米诺-铁氰化钾的化学发光具有较强的增敏作用,据此建立了一种新的测定痕量环丙沙星药物的流动注射化学发光法。讨论了介质浓度、发光试剂浓度等因素的影响,在最佳实验条件下,环丙沙星的质量浓度在2.0×10-5~1.2×10-4g.L-1范围内与发光强度呈良好线性关系,检出限为1.2×10-6g.L-1,11次平行测定4.0×10-5g.L-1环丙沙星的相对标准偏差为3.2%。该方法已用于环丙沙星片剂的测定,所得结果与标示值相符。     

左氧氟沙星-Al~(3+)-十二烷基硫酸钠体系胶束体系分光光度法测定左氧氟沙星

在B-R缓冲介质中,十二烷基硫酸钠(SDS)对左氧氟沙星(LVFX)-Al3+体系有显著的增敏作用,以此为基础建立了利用SDS增敏分光光度法测定LVFX的新方法。研究表明,体系吸光度与LVFX浓度在0.2~10μg/mL范围内呈良好的线性关系,相关系数r=0.9993,检出限为0.096μg/mL。将该方法用于盐酸左氧氟沙星片剂的测定,结果满意。     

纤维素基水处理剂研究进展

根据纤维素基水处理剂的结构特点对其进行了分类和划分,从载体形态、接枝链与载体接枝方法、功能吸附/脱附基团选取及功能化方法、吸附/脱附性能的影响因素和脱附方法等五个方面综述了国内外在该领域的研究现状;并对其发展前景进行了展望.