二氯二茂锆的合成及其对丁苯共聚物加氢的催化活性

采用二乙胺法,ZrCl4与环戊二烯在混合溶剂[V(二氯甲烷)∶V(THF)=3∶7]中回流反应6 h,成功地合成了二氯二茂锆(1),收率43.1%,纯度98.3%,其结构经1H NMR和IR表征。以1催化丁苯共聚物(SBS)加氢[14 mmol.(kg SBS)-1,P2.0 MPa,于90℃反应1 h],SBS加氢度大于98%。     

基于二氧化锆和碳纳米管协同作用的过氧化氢生物传感器

过氧化氢作为一种重要的化工产品在纺织行业、化工行业、造纸工业、环保行业、电子行业、食品卫生行业及其他领域得到广泛的应用~([1]).     

MCY-1A型脉冲电路实验仪的研发

阐述了MCY-1A型脉冲电路实验仪的设计原理和制作要领。     

密度泛函理论模拟外电场对铁氧体电子结构的影响

通过密度泛函理论(DFT)模拟了3种典型的铁氧体(Fe₂O₃、Fe₃O₄和α-FeOOH)受外电场作用下的电子结构，研究了外电场对不同铁氧体电子结构的影响。DFT模拟结果显示：外电场的存在能够有效提高Fe₂O₃、Fe₃O₄和α-FeOOH晶体结构的价带位置，从而导致3种铁氧体的带隙出现明显的降低；当外电场强度为0.01 V·nm^-1时，Fe₂O₃、Fe₃O₄和α-FeOOH的带隙分别降低了0.36、0.12和0.34 eV；当电场增大至0.1 V·nm^-1时，Fe₂O₃晶体出现击穿现象，Fe—O化学键断裂导致Fe原子的电子沿外电场方向高度离域至相邻Fe原子，而Fe₃O₄和α-FeOOH则仅出现不同价带能级电子局域性增强且能量同质化，因而显示出相对稳定的物理化学结构。此外，外电场的存在可导致3种铁氧体价带电子均出现简并现象，且随电场强度增大而增强。3种铁氧体中，外电场的存在导致Fe₂O₃晶体中Fe原子的电荷密度增大而降低O原子的电荷密度； Fe₃O₄晶体结构中不同配位结构的Fe原子以及配位O原子的Hirshfeld电荷几乎不受外电场的影响； α-FeOOH晶体中共边FeO₆配位结构的Hirshfeld电荷受外电场影响较小，而共角FeO₆配位结构的Hirshfeld电荷受外电场影响较大，且H原子的电荷在强外电场作用下发生歧化响应。随着外电场强度逐渐增大，Fe₃O₄晶体的电子自旋态密度逐渐增大，而α-FeOOH晶体的电子自旋态密度则显示出降低的规律。     

红薯提取液荧光猝灭的Zn2+检测

人体大量摄入锌时易引起中毒,对锌污染的监测十分重要[1,2].锌离子的检测方法主要有电化学分析法[3-5]、光化学分析法[6,7]、原子吸收分光光度法[8]等.     

有水条件下路易斯酸B(C6F5)3对醛酮的选择性催化还原

近年路易斯酸B（C₆F₅）₃催化的醛酮还原反应研究表明，路易斯酸B（C₆F₅）₃也可以作为一种"耐水"的催化剂在"有水"条件下进行催化反应.这些研究成果对进一步扩展受限路易斯酸碱对（FLPs）化学在水相中的应用及其发展至关重要.以硅烷作为还原剂，在路易斯酸B（C₆F₅）₃催化下成功对14种不同取代的醛酮在温和条件下实现了高效地还原成醇反应，产率可高达100%.通过核磁共振分析对反应机理进行的研究表明，在有水条件下，底物羰基氧与催化剂硼烷之间存在以水介导的相互作用，即可能存在"R¹R²C=O--H-O（-H）--B（C₆F₅）₃"的三组分络合形式.对不同路易斯碱与水及硼烷所组成的"LB--H-O（-H）--B（C₆F₅）₃"三组分复合物之间对应原子间距进行了比较研究，发现这种以水介导的相互作用对醛酮的羰基不仅具有质子化的活化作用，而且与硼烷的络合作用也更有利于硅烷作为还原剂在有水条件下使用.所报道的以硅烷作为还原剂，B（C₆F₅）₃催化的醛酮直接还原成醇反应，首次实现了FLPs在真正有水条件下的催化反应，并更进一步证明了在以硅烷作为还原剂时，体系中存在的水不仅会参与催化反应并会促使反应的进行.对有水条件下FLPs催化的醛酮还原的选择性及其催化反应机理，以及对其他反应的影响还需要更深入的研究.     

火焰原子吸收光谱法测定水痕量银

测定银的方法有高温石墨炉原子吸收光谱法和巯基棉富集高碘酸钾吸光光度法[1] ,但前者受仪器设置的限制 ,不易普及 ,后者由于水中银含量很低 ,往往受灵敏度的限制 ,需要富集 ,必须向水样中加入许多试剂 ,操作比较复杂 ,易造成误差。本文采用加热浓缩[2 ] 火焰原子吸收光谱法 ,操作简便、快速 ,精确度和准确度都比较理想 ,适用天然水样的测定。1　试验部分1.1　仪器与试剂ＷＦＸ 1Ｆ2Ｂ2型原子吸收分光光度计 (北京瑞利分析仪器公司 )银标准溶液 :1.0 μｇ·ｍｌ- 1水为离子交换水1.2　试验方法1.2 .1　操作方法取水样 2 0 0ｍｌ及 0 ,0 .5 ,…     

核黄素荧光猝灭法测定2,4,6-三硝基苯酚

基于核黄素与2,4,6-三硝基苯酚混合后产生荧光猝灭现象,建立了核黄素作为荧光探针测定2,4,6-三硝基苯酚的新方法。 在0.2 mol/L磷酸盐(NaH₂PO₄-Na₂HPO₄)缓冲溶液(pH=6.2)中,响应时间为1 min时,检测2,4,6-三硝基苯酚的线性范围为2.5~1000 μmol/L,相关系数为0.9938,检测限为0.55 μmol/L。 当加入5.00和20.00 μmol/L 2,4,6-三硝基苯酚到水样后,回收率在98.2%~103.5%之间。 方法简便,选择性好,线性范围宽,可用于实际水样中2,4,6-三硝基苯酚的定性定量分析。     

基于血红蛋白/纳米金/二氧化锆-壳聚糖修饰的过氧化氢生物传感器

将二氧化锆(ZrO2)分散于壳聚糖(CS)中得到稳定的CS-ZrO2复合物,制备了Hb/nano-Au/CS-ZrO2/Au过氧化氢生物传感器。 用循环伏安法和计时电流法考察该修饰电极的电化学特性,发现该修饰电极对过氧化氢(H2O2)的还原有良好的电催化作用。 实验结果表明,该传感器对H2O2的线性响应范围为3.9×10-6～1.8×10-3 mol/L,线性相关系数R=0.9956,检测下限为5.6×10-7 mol/L(S/N=3),并具有选择性高、线性范围宽和响应快等优点。     

乙基紫共振瑞利散射光谱法测定葡聚糖硫酸钠

在Britton-Robinson缓冲介质(pH 9.0～10.5)中,单独的乙基紫与葡聚糖硫酸钠的共振瑞利散射都非常微弱,当二者反应形成结合物时将导致溶液共振瑞利散射明显增强,并产生新的共振瑞利散射光谱,其3个明显的散射峰分别位于348.0,509.8和680.0 nm处,且均可作为测定波长。以ΔI值最高且线性关系较好的509.8 nm作为测定波长时,葡聚糖硫酸钠在0.005～2.4 μg·mL-1范围内与共振瑞利散射强度成线性关系,检出限为3.25 ng·mL-1。研究了葡聚糖硫酸钠-乙基紫体系的紫外-可见吸收光谱,讨论了溶液酸度、乙基紫浓度、反应时间、温度、离子强度等实验条件的影响,考察了共存物质对该体系测定葡聚糖硫酸钠的影响。实验表明该方法有高的灵敏度和较好的选择性,应用于合成样品的测定。