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为改进湿法消解有机质含量偏高土壤样品的方法,通过电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)对比了双氧水-氢氟酸-硝酸(H2O2-HF-HNO3)、盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)、王水-逆王水-硝酸-氢氟酸(NO2Cl-H2[(N3O8)Cl]-HNO3-HF)、双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2O2-HCl-HNO3-HF)以及烧失量法-硝酸-氢氟酸(LOI-HNO3-HF)5种不同消解体系对国家土壤成分分析标准物质GSS-1a-GSS-8a样品中铜(Cu)、铬(Cr)、铅(Pb)、镉(Cd)、镍(Ni)、锌(Zn)等重金属元素的萃取效率。以103Rh作为ICP-MS测定时的内标元素,不同测定元素选择合适的监测模式,结果表明,设定3 ℃·min-1升温速率,选择550 ℃,煅烧恒温时长3 h,冷却后再用硝酸和氢氟酸进行消解时,Cu,Cr,Pb,Cd,Ni和Zn消解效果最好,加标回收率实验结果表明,标准物质测定值与标准值之间无显著差异,加标回收率为91%~105%,表明该方法的准确度和精密度均符合要求,双氧水-氢氟酸-硝酸(H2O2-HF-HNO3)体系和双氧水-盐酸-硝酸-氢氟酸(H2O2-HCl-HNO3-HF)体系中由于双氧水受热分解剧烈,消解液易溅出到电热板上导致测试结果偏低;盐酸-硝酸-氢氟酸(HCl-HNO3-HF)体系和王水-逆王水(硝酸-氢氟酸(NO2Cl-H2[(N3O8)Cl]-HNO3-HF)消解体系的测试结果稳定性较差,可能是Cl-对仪器的测试产生了质谱干扰,且在敞开体系中,Cl-易与Cr6+形成CrO2Cl2挥发至空气中,致使Cr元素测试结果偏低,因此在消解土壤样品时最好避免大量Cl-的引入。同时将以上方法也应用到采自于大九湖泥炭地高有机质的土壤样品的对比分析,结果均表明烧失量法-硝酸-氢氟酸消解体系消解的更为彻底,且加酸量少、干扰小,测试结果稳定,因此该方法适宜于对大批量有机物含量偏高的样品进行消解。 相似文献
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硫化物矿物LA-ICP-MS激光剥蚀元素信号响应 总被引:3,自引:0,他引:3
采用193 nm ArF准分子激光剥蚀电感耦合等离子体质谱(LA-ICP-MS)对5种天然硫化物矿物进行激光剥蚀分析, 基于不同硫化物矿物的剥蚀形貌特征和元素瞬时信号响应, 考察了硫化物矿物的元素分馏效应及激光频率、能量和激光斑径对硫化物矿物激光剥蚀行为的影响. 结果表明, 不同硫化物矿物的激光剥蚀形貌和元素分馏效应存在明显差异, 其中黄铁矿、辉钼矿和闪锌矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的10倍, 而黄铜矿和磁黄铁矿的剥蚀晕约为剥蚀斑径的14倍; 黄铜矿、磁黄铁矿和闪锌矿元素分馏因子(EFI)约为1.0, 其元素分馏效应可以忽略, 而黄铁矿和辉钼矿存在明显的元素分馏效应. 在对硫化物矿物的LA-ICP-MS分析中, 选择较大的激光剥蚀斑径、较小的激光剥蚀频率与激光能量可获得理想的信号强度和准确的分析结果. 相似文献
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尾流光学信号的处理方法 总被引:8,自引:4,他引:4
主要利用滤波器、离散傅里叶变换、以及统计信号处理方法等对实验室模拟的尾流信号进行分析和处理、计算.从能量的角度来看,光学信号在有无气泡幕情况下的区别是非常明显的;利用滤波器只能作为尾流光学信号的预处理,从实际应用来看,需要做进一步处理;离散傅里叶变换对不同气压下得到的处理结果存在的区别,必然也为判断不同航速、不同尾龄下的尾流提供了一种线索;以Chirp z变换的形式对尾流光学信号进行处理,使得这种分布具有相当直观的图形,结合适当的图形处理方式,将有可能确定探测尾流光学性质的特征信号. 相似文献
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鉴于微区X射线衍射(micro-XRD)技术的微区、微量、原位、无损等优势,尝试将其与超景深显微法,扫描电镜能谱(SEM-EDX)和显微激光拉曼(MLRM)技术相结合,对汉阳陵东阙门出土的蓝紫色颜料样块进行显微观察和无损分析鉴定,结果证实该蓝紫色颜料的成分为中国紫(BaCuSi2O6),并伴有黄铅矿(Pb2[SO4]O)和重晶石(BaSO4)。中国紫这类人工合成硅酸铜钡系化合物颜料在西汉帝陵遗址中的发现,反映了紫色在当时具有崇高的社会等级地位,而其在东阙门的出土也进一步表示了西汉帝陵在设计、装饰方面深受五行思想的影响。另外黄铅矿和重晶石的发现可推测当时合成中国紫颜料时所使用的钡源是重晶石,黄铅矿以铅盐添加物在合成中国紫时作为助熔剂和催化剂,从化学史的角度反映了当时合成技术的成熟。 相似文献