两亲性RAFT试剂存在下丙烯酸六氟丁醋和苯乙烯的无皂乳液聚合

合成了具有两亲性结构的可逆加成断裂链转移(RAFT)试剂,在RAFT试剂的作用下,通过无皂乳液聚合方法合成了丙烯酸六氟丁酯与苯乙烯的共聚物.研究了RAFT试剂浓度和聚合温度对聚合动力学、聚合反应可控性及乳胶粒粒径的影响.通过红外光谱(FTIR)、核磁共振谱(1H NMR)、示差扫描量热仪(DSC)、凝胶渗透色谱仪(GPC)及表面张力仪表征了共聚物的结构、玻璃化转变温度(Tg)、分子量和分子量分布及乳胶膜表面性能.结果表明,得到的苯乙烯和丙烯酸六氟丁酯共聚物无皂乳液的乳胶粒粒径在100 nm左右且呈单分散分布.当RAFT试剂浓度高于0.016 mol/L时聚合体系有较好的可控性.共聚物乳液的乳胶膜对水和二碘甲烷的接触角都很高.     

能够促进细胞黏附的生物活性表面的制备

报道了一种能够促进细胞黏附的生物活性表面的制备方法.首先通过表面引发原子转移自由基聚合方法在硅表面接枝了聚(N-甲基丙烯酰氧基琥珀酰亚胺)(PNMASI)聚合物刷.随着反应时间的增加,接枝层厚度基本呈线性增长,表明聚合反应具有一定的可控性.蛋白质吸附测试表明PNMASI改性后的表面具有高密度固定生物分子的能力.同时,通...     

聚(N-异丙基丙烯酰胺)改性硅表面与血浆蛋白质的相互作用

通过表面引发原子转移自由基聚合(ATRP)在硅表面接枝了聚(N-异丙基丙烯酰胺)(PNIPAAm)聚合物刷,并考察了PNIPAAm改性表面在单一蛋白质溶液以及血浆中与血浆蛋白质之间的相互作用.蛋白质吸附测试表明,与未改性的硅表面相比,改性后的表面对纤维蛋白原的吸附量大大降低,特别是在血浆中纤维蛋白原吸附量小于5ng/c...     

分光光度法测定涩柿中柿单宁含量

选用儿茶素为标准品,建立了涩柿中柿单宁的分光光度分析法.此法的最大吸收波长为710nm,在1～10 mg/L浓度范围内,吸光度和儿茶素的浓度具有良好的线性关系.线性回归方程为:A =0.08009c +0.05185,R=0.9990,检测限为0.092 mg/L;回收率为97％～106％,RSD为0.07％～0.35...     

水热法制备BiFeO_3粉体的相变研究

本文以Fe(NO_3)_3·9H_2O 和Bi(NO_3)_3·5H_2O为反应原料,以KOH为矿化剂, 利用水热方法在矿化剂浓度4.5 mol/L至12.0 mol/L区域内制备出钙钛矿结构的BiFeO_3粉体材料.经过XRD慢扫(扫描速率为0.008°/s)及peakfit软件模拟分析得知,在KOH浓度由4.5～12.0 mol/L转变的过程中,产物的物相由三方相BiFeO_3向六方相BiFeO_3的转变.同时BiFeO_3铁电性能研究也证实了以上相变的存在.     

GeS2-Ga2S3-CdS透明表面微晶玻璃的二阶非线性光学效应

采用热诱导法制备了GeS2-Ga2S3-CdS硫系微晶玻璃,X射线衍射(XRD)、透射光谱、扫描电子显微镜(SEM)测试结果表明,获得了含CdGa2S4微晶的透明表面微晶玻璃。采用Maker条纹法研究了微晶玻璃的二次谐波(SHG)效应,结果表明玻璃中的CdGa2S4微晶诱导了二次谐波效应的产生。CdGa2S4微晶在玻璃表面择优生长时,破坏玻璃的各向同性,可获得两个包络的Maker条纹,且入射角在±(35°~50°)左右时,二次谐波的相对强度出现最大值,二阶非线性强度最大可为α-石英单晶的8倍;CdGa2S4微晶在玻璃表面无择优生长时,由于玻璃表面较大的CdGa2S4晶粒的散射作用,只能获得一个包络的Maker条纹,即入射角为0°时,二次谐波的相对强度出现最大值。     

二硒化钼纳米球储锂和储镁的性能和机理研究

二硒化钼是一种二维过渡金属硫族化合物材料,凭借其具有较快的离子迁移率、较弱的范德华力的层状结构,在锂离子电池的应用研究中吸引了广泛的关注。同时在镁离子电池应用中表现出潜在的研究前景。然而,有关二硒化钼在锂离子电池中的报道多集中在如何提高储锂性能上,对其离子存储机理缺乏深入研究。此外,在储镁性能和机理上均没有报道。本项工作通过湿化学和高温煅烧两步法合成了二硒化钼纳米球,当二硒化钼纳米球用作锂离子电池负极材料时,在5 A·g^-1的电流密度下展示了高于100 mAh·g^-1的优异高倍率容量;同时,作为镁离子电池正极材料时,在20 mA·g^-1的电流密度下表现出了120 mAh·g^-1的高储镁可逆容量。另外,通过电化学、原位和非原位X射线衍射表征技术,分别揭示了二硒化钼纳米球低平台发生的转化式和高平台发生的类锂硒电池反应并存的储锂机理,以及赝电容式为主,嵌入式为辅的储镁机理。本项工作不仅为二维过渡金属硫族化合物材料的储锂机理提供了深刻的理解,同时也为新型层状储能材料的设计开发提供了方向。     

可控表面磷原子修饰提升超细W2C纳米颗粒电解水析氢反应性能

研究高活性和稳定性的非贵金属基析氢催化剂对解决当前能源危机和环境污染问题具有重要意义.碳化钨具有与贵金属Pt类似的d带电子结构,因而成为一类新兴的非贵金属析氢催化剂,受到广泛关注.磷掺杂是提高催化剂析氢活性的有效方法之一,然而目前最常见的构筑磷掺杂方法是使用多金属氧酸盐(POMs,如H3PW12O40),其固定的W/P原子比导致W2C中的掺杂浓度难以调控,并且磷掺杂主要是进入碳载体而不是碳化物本身,从而导致无法明确杂原子对其电催化析氢活性的贡献.本文采用植酸(PA)为磷源设计合成了可控磷掺杂W2C纳米颗粒,并探讨了催化剂组分、杂原子掺杂位置与析氢性能之间的关系.深入研究了磷掺杂碳化钨(WCP)的化学结构和析氢活性.与原始的W2C催化剂相比,WCP具有更高的本征活性、更快的电子转移速率和更多的活性位数量,并且在酸性和碱性条件下均表现出较好的析氢性能.特别是过电位为-200 mV时,WCP催化剂的本征活性在酸性和碱性条件下分别为0.07和0.56 H2 s-1,高出纯W2C(0.01和0.05 H2 S-1)数倍.同时,在电流密度为-10 mA cm-2时,优化后的WCP催化剂在酸性和碱性条件下的析氢过电位分别降低了96和88 mV.XPS及EDS元素分析结果表明,随磷源添加量增加,磷掺杂从碳化钨表面逐渐向内部扩散,进一步说明磷取代位置与析氢活性之间的构效关系,高浓度的表面磷取代可以加速质子捕获过程,从而显著提高其析氢活性,而过量的内部磷取代会破坏W2C结构,降低电子转移速率,从而导致析氢性能下降.利用密度泛函理论计算深入研究了WCP具有较好析氢性能的原因,与内部磷取代相比,表面磷取代会使碳化钨表现出更合适的氢吸附自由能,并且更加有效地降低了氢释放势垒,从而优化了析氢反应动力学.综上,本文为元素掺杂工艺提供了新的思路,同时研究了表面异质原子对析氢活性的关键作用,为该类催化材料的构效关系研究提供了新思路.     

采用一锅法制备量子点/琼脂纳米复合凝胶

以天然高分子琼脂为稳定剂,采用简单便捷的一锅法制备Mn掺杂ZnS量子点/琼脂纳米复合凝胶,琼脂不仅作为制备量子点的稳定剂,同时也是纳米复合凝胶的主要成分。对该纳米复合凝胶中量子点的化学结构和尺寸大小进行了表征,并对纳米复合凝胶的荧光性能和凝胶性能进行了研究。实验结果表明,制备得到的纳米复合凝胶均一稳定,在302 nm紫外光下呈现十分明显的橙红色荧光。在该纳米复合凝胶的透射电子显微镜（TEM）表征中可以观察到大小比较均一、粒径为3 nm左右的纳米粒子,光谱分析结果进一步证实纳米复合凝胶中存在Mn掺杂ZnS量子点。该纳米复合凝胶不仅具有良好的荧光性能,还具有温度刺激响应性可逆溶胶-凝胶转变性能,同时具有较高的溶胶转变温度和较好的温度稳定性。利用这些性能特点,可以方便地制备纳米复合凝胶小球。此外,该纳米复合凝胶还可以被潜在应用于金属离子的荧光检测分析领域。     

Peltier系数的稳态法和瞬态法测量

在热电效应的研究中, Kelvin关系建立了Seebeck系数与Peltier系数之间的桥梁,它将热电材料的制冷与发电性能纳入了统一的评价体系,并且大大地简化了热电性能测量的过程.然而非线性Peltier效应的理论研究以及部分实验研究表明, Seebeck系数与Peltier系数之间不一定满足Kelvin关系. Peltier系数的精确测量是验证Kelvin关系以及研究非线性Peltier效应的基础,但目前其实验研究较少.本文基于低温电输运测试平台搭建一种采用悬臂梁结构的Peltier系数测量装置.通过测量通电后Bi2Te3块体样品表面沿热流方向相邻两点的温差,得到通电前后的稳态温差以及通电过程中温差随时间的瞬态变化的曲线,利用稳态法和瞬态法分别得到Peltier系数.通过测量,不仅仅可以得到材料的Peltier系数,还能得到测量接触点的界面电阻等信息.研究表明,在各温度下,稳态法和瞬态法测量的Peltier系数是可以相互印证的,验证了本实验中测量装置和方法的可靠性.碲化铋样品Peltier系数的测量值与Kelvin关系式计算的理论值随温度的变化趋势是一致的,测量值比理论值约大20%.