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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0~0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 相似文献
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采用水热法设计合成了两个新型三维超分子化合物H2L·H2O (1)和[Ag(bpy)2]·HL·H2O (2) (其中bpy=2,2'-联吡啶, H2L=2,4′-二羧基二苯甲酮),晶体结构分析表明,它们均是通过氢键采用不同的连接方式拓展而成。其中,化合物1 是2,4′-二羧基二苯甲酮和水分子通过O–H···O氢键形成的一维梯状链扩展构筑的三维超分子体系;化合物2 则是2,4′-二羧基二苯甲酮和水分子通过两种氢键形成含有一维隧道的三维超分子体系。有趣的是,[Ag(bpy)2]+ 阳离子通过π–π 堆积和弱的Ag···Ag相互作用连在一起,进而以客体形式填充其中。荧光性质研究表明,由于存在bpy的螯合与堆积效应,化合物2相比配体和化合物1,其荧光发射峰发生红移。 相似文献
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在pH=7.5的水溶液中, Na2WO4•2H2O, NaAsO2, CoCl2•6H2O与对氨基吡啶反应, 得到了一种新的夹心型杂多钨酸盐Na6(C5H7N2){[Na(H2O)2]3Co(H2O)5[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}•27H2O单晶, 用X射线单晶衍射法及元素分析确定了其结构, 晶体属三斜晶系, P 空间群, 其晶胞参数为: a=1.3276(8) nm, b=1.7581(10) nm, c=2.4381(14) nm, α=70.954(9)°, β=86.663(9)°, γ=72.885(9)°, V=5.136(5) nm3, Z=2, R1=0.0608, wR2=0.0848 [I>2σ(I)]. 在{[Na(H2O)2]3Co(H2O)5[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}7-阴离子中, 一个Co2+与聚阴离子{[Na(H2O)2]3[Co(H2O)]3(AsW9O33)2}9-的一个端基氧共价连接, Co2+呈现出5和6两种配位数, 质子化的氨基吡啶正离子作为抗衡离子存在于晶体之中. 对标题化合物进行了IR, UV-Vis, TG-DSC表征. 对该化合物、Na2WO4•2H2O及CoCl2•6H2O催化H2O2氧化乙醛的活性进行了比较研究, 该化合物的催化活性远优于简单化合物Na2WO4•2H2O和CoCl2•6H2O. 相似文献
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在水热条件下,利用硫代羟基二乙酸配体[thiodiglycolic acid=H2tda]和TbCl3·nH2O合成了新型稀土配合物[Tb2(tda)3(H2O)2]。单晶结构表明,配合物是以共边多面体[Tb2O16]为基本单元构筑的二维结构,并通过弱相互作用拓展为三维超分子体系。中心原子铽与氧原子的配位数是8和9,分别形成了单帽反四棱柱和三帽三角棱柱构型的空间配位多面体。配体H2tda在配合物中存在两种配位模式:(a) 双“顺-顺桥式双齿、螯合桥式三齿”模式和(b) 双“螯合双齿、顺-反桥式双齿”模式。荧光光谱研究表明:该配合物在室温下呈现较强的绿色荧光发射。配合物属三斜晶系,空间群P1。 相似文献
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采用溶胶法合成了TiO2-活性白土复合光催化剂,借助XRD、XPS、SEM和UV-Vis等技术对其进行了表征,并以甲基橙为模型污染物考察了合成工艺对其光催化活性的影响规律。物相结构、扫描电镜和比表面积测试结果表明,部分纳米TiO2粒子插入活性白土层间,使其层间距扩大,复合光催化剂因而具有较高的比表面积;紫外-可见吸收光谱分析表明,与纯纳米TiO2相比,复合光催化剂在其吸收带内具有更强的吸收,且吸收边发生红移;光催化实验表明,当TiO2理论负载量为66%、煅烧温度为400 ℃时,所得复合光催化剂对甲基橙的脱色及卷烟厂蒸叶废水的处理均具有较高的催化活性。 相似文献
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提出了在PH10.38的碱性介质中高灵敏度测定氢化可的松的荧光光度新方法。方法灵敏度高,检出限为2.8×10^-9mol·L^-1;线性范围为5.518×10^-9-3.862×10^-6mol·L^-1。应用本法测定注射液中氢化可的松,平均回收率为99.3%,结果令人满意。 相似文献
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La-Ce-TiO_2纳米光催化剂的溶胶-微波法合成、谱学表征及其活性研究 总被引:3,自引:0,他引:3
以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶-微波法(Sol-Microwave Method)合成了镧和铈共掺型纳米TiO2粉体(La-Ce-TiO2),借助XRD、XPS和UV-Vis等测试手段对其进行了表征,并以甲基橙为模型污染物考察了掺杂量对样品光催化活性的影响规律.XRD分析表明,所得粉体均为锐钛矿相纳米TiO2,且稀土元素镧和铈掺杂后纳米TiO2特征衍射峰宽化,强度降低;XPS分析表明,镧和铈掺杂后样品表面存在大量的氧缺位;UV-Vis吸收光谱表明,所得粉体在400 nm以下均有连续宽化的吸收带,且La和Ce掺杂后样品对光的吸收显著增强,这足由于La(Ⅲ)-O荷移跃迁以及Ce(Ⅳ)f→d跃迁和Ce(Ⅳ)-O荷移跃迁所致;光催化实验表明,La和Ce共掺杂能显著提高纳米TiO2的光催化活性,其中当La(Ⅲ)和Ce(Ⅳ)掺杂量分别为2%和0.04%时,纳米TiO2光催化剂具有较高的催化活性,自然光照射下光催化氧化处理卷烟厂蒸叶车间废水,效果较好,废水COD去除率达到86.11%. 相似文献
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