3-二茂铁基-2-丁烯酸稀土配合物的合成及抑菌活性研究

用稀土硝酸盐与3－二茂铁基－2－丁烯酸在95％乙醇中反应，合成了六种新的稀土配合物。由元素分析、红外光谱、电子光谱、失重分析和摩尔电导率对配合物进行了表征。并研究了配合物的抑菌活性，抑菌活性试验表明六种配合物具有选择性抑菌性能。     

熔融制样-X射线荧光测定钨钼锡矿中的主次成分

采用熔融制样-X射线荧光光谱法测定矿物中的Cu、Pb、Zn、Mo、W、Al、Fe、Si、K、Na、Ti、Ca、Sn等13种主次量元素,采用混合均匀的三混熔剂,以硝酸锂为氧化剂、溴化锂为脱膜剂,进行实验条件优化选择。在650℃下对样品进行预氧化,在1100℃下高温熔融,熔融时间为300 s,最后制成均匀透明,表面光滑无气孔的熔片,以部分国家一级标准物质和自制的钨钼锡标准样品,熔融制片进行测定,线性拟合建立标准曲线,并通过测定谱线选择、基体校正,使钨钼锡的测定范围扩宽,从微量到主量均能进行测定,并且适用于多种不同矿石的测定。样品的组成和含量变化会对分析线强度造成吸收、增强以及谱线重叠的影响,采用经验系数和理论α系数结合来校正其产生的基体效应。相同条件下熔融10个标准样品进行测定,其相对标准偏差(RSD)均小于5%,表明方法的准确度、精密度均满足国家相关质量标准的要求。选用一些含量不同的标准样品进行测定,最终的测定结果与标准值相符,表明方法可用于钨钼锡矿的测定。     

重铬酸钾容量法测定铁矿石中亚铁含量方法的改进

建立了以邻菲罗啉(Phen)、氢氟酸(HF)和硫酸(H2 SO4)为溶剂溶解试样,用重铬酸钾滴定法测定铁矿中亚铁含量的新方法.在强酸(H2 SO4)介质中,Fe2与邻菲罗啉和氟离子形成稳定的络合物,有效地防止了亚铁离子的氧化.在硼酸、硫磷混酸溶液中,以重铬酸钾溶液滴定,并对溶样过程以及滴定过程中的一些条件进行了优化.方法用于铁矿中氧化亚铁的测定,经过国家标准样品以及单位管理样品分析数据对比,方法的重现性较好,相对标准偏差(RSD)＜1％,方法无需在铂金坩埚进行熔样,具有准确度高、重现性好、简单、快速、经济等优点,在实际应用中得到满意的结果.     

低合金钢中钼的高速分析

低合金钢中钼的快速分析一般均采用硫氰酸盐吸光光度法 ,而硫氰酸盐与 Fe( )生成的紫红色络合物 ,可加氯化亚锡、抗坏血酸或硫脲加以破坏。但硫氰酸铁的还原褪色速度随钼含量的高低而不同 ,延长了分析时间[1] 。本法在沸腾的试液中加盐酸羟胺先将部分 Fe( )还原为 Fe( ) ,再加硫氰酸盐显色剂及氯化亚锡还原剂 ,使硫氰酸铁的褪色速度加快 (只需 1 0～ 2 0 s) ,缩短了分析时间。1　试验部分1 .1　仪器与试剂72 1分光光度计过二硫酸铵溶液 :2 0 0 g·L-1盐酸羟胺溶液 :50 g·L-1混合液 :硫酸 (1 4 1 0 0 )∶ 1 0 0 g· L-1氯化亚锡∶ 1 0 0 …     

关于有界函数导数的估计

主要讨论了有界函数的导数估计问题,得到三阶导数、四阶导数的准确估计式。     

水布垭马崖高边坡岩体地下开挖三维数值模拟研究

清江水布垭水电站是清江上游拟建的一个特大型水电工程,马崖高边坡位于水布垭峡谷出口右侧,总体地质结构具上硬下软特征,电站导流洞及尾水洞将从马崖高陡边坡坡脚穿出,地下开挖主要在软岩层中。应用FINAL及ROCKY程序对水布垭马崖高陡边坡岩体地下开挖进行数值模拟,研究了边坡岩体内进行地下洞室开挖后边坡力学状态的改变及洞室岩体（含岩柱）的稳定性,基于削坡是水布垭马崖高陡边坡的重要整治措施之一,研究中进行了各种分步开挖工况下的削坡有效性定量研究,重要工况还同时进行了VI度地震作用下的动力作用分析。     

ICP-AES测定地质样品中铍、硼和镓

ICP-AES测定地质样品中的B、Be和Ga.对B在磷酸中的稳定性进行了研究,并有效地控制了B的空白值.方法可信、简便、快速,适用于大批量测试工作.     

土壤及其他背景样品中铅同位素比值的测定方法

为给铅同位素示踪技术在判别土壤、大气、水体和人体中铅与相关重金属污染来源,区别汽车尾气铅污染和工业铅污染等方面的应用提供科学依据。通过大量的对比条件实验,拟出了土壤、煤、汽车尾气和气溶胶样品中铅同位素比值的测定方法。利用这三个流程分别测定了采自杭州茶园的土壤及茶园附近的煤、汽车尾气和气溶胶样品的铅同位素比值,其中207Pb/206Pb的精度(2σ)均优于±0.03%。重复样误差优于±0.05%2。08Pb强度一般均在1V以上,有的高达8 V以上。监控分析流程的国际标准物质NBS981的207Pb/206Pb为0.91449±0.00004。全流程本底铅为10-8数量级。     

流动注射离子交换分离-火焰原子吸收光谱法连续测定铁的形态

研究了一种以NH4F为掩蔽剂掩蔽Fe(Ⅲ),用732型阳离子交换树脂(CSR)吸附Fe(Ⅱ),从而分离测定Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的试验体系。设计了一套新颖的用于该体系的全自动流动注射流路,实现了Fe(Ⅲ)与Fe(Ⅱ)的连续测定。Fe(Ⅲ)和Fe(Ⅱ)的相对标准偏差(n=7)分别为3.37%和1.95%,检出限分别为0.07和0.01 mg.L-1,分析速度为25个样/h。