有机-无机杂化凝胶法合成YAG∶Ce~(3+)荧光粉的包膜及其稳定性

本文以金属硝酸盐为原料,柠檬酸为配位剂的有机-无机杂化凝胶法来合成掺杂三价铈离子的钇铝石榴石荧光粉,采用X-射线衍射法研究了杂化凝胶在煅烧过程中的相转变机制。结果表明:杂化凝胶在煅烧过程中可以通过两条途径形成Y3Al5O12(YAG)相:一是由无定形Y2O3和Al2O3直接向YAG相的一步相转变;二是由无定型Y2O3和Al2O3经由YAlO3(YAP)和γ-Al2O3向YAG相的两阶段相转变,在900℃得到结晶性好的纯YAG∶Ce3 荧光粉,其最大激发波长为459nm,最大发射峰波长为550nm;在荧光粉表面包覆氧化铝和氧化镧,将使荧光粉的荧光强度稍有降低,但对荧光粉的稳定性有很好的改进作用。     

甲胺化反应催化剂稀土改性丝光沸石的研究

研究了稀土改性丝光沸石催化剂对常压固定床上甲胺化反应的活性及选择性的影响，结果表明，以钇改性丝光沸石催化剂的活性及对二甲胺的选择性最佳。催化剂表征结果表明，稀土改性丝光沸石主要是引起丝光沸石中Ｂ酸中心发生变化，而对丝光沸石的晶体结构及表面硅铝原子比基本不产生影响。稀土改性能增强催化剂的热稳定性，延长催化剂的寿命。     

由藜芦醛合成娃儿藤碱

以藜芦醛(1)、3,4-二甲氧基苯乙酸(2)、(S)-L-脯氨酸(6)等为原料,经8步反应,合成了一种抗肿瘤活性(s)-( )-娃儿藤碱。先由化合物1和2在乙酸酐/三乙胺催化下反应得到3,4-二甲氧基一反式-α-(3′, 4′-二甲氧基苯基)．肉桂酸(3),在0℃、三氟乙酸存在下用VOF_3对其关环成2,3,6,7-四甲氧基-9-羧基菲(4),然后用喹啉作介质,在230℃、无水CuSO_4催化下脱去羧基,得到2,3,6,7-四甲氧基菲(5),再和(S)-N- (三氟乙酰)-L-脯氨酰氯(6b)傅-克反应得到(S)-N-(三氟乙酰基)-2,3,6,7-四甲氧基-9-L-脯氨酰基菲(7),并对产物进行了柱纯化,所得产物在三氟化硼乙醚存在下用三乙基硅烷还原羰基,然后脱去三氟乙酰保护基,最后在盐酸存在下用甲醛闭环得到目标产物(10)。用NMR和MS表征了中间体和目标产物的结构。该合成反应条件温和,总收率为3．5％,产品纯度98．5％(HPLC)。     

用制备的纳米氧化铜直接合成三乙氧基硅烷的研究

合成了纳米氧化铜催化剂并进行了表征，对催化剂在溶剂中以硅粉与气态乙醇反应合成三乙氧基硅烷进行了研究，讨论了反应温度、催化剂用量、硅粉粒度、不同溶剂对反应的影响．并与CuCl催化剂进行了比较。     

阻抑动力学光度法测定痕量间苯二酚

研究发现，在硫酸介质中，Ｆｅ能催化Ｈ２Ｏ２与甲基红之间的裉色反应，加入间苯二酚后，间苯二酚又能灵敏地阻抑该氧化褪色反应，同时研究了该阻抑褪色反应的动力学条件，从而建立了一种新的测定痕量间苯二酚的方法。     

微量元素硒及有机硒药物研究进展

从硒的营养学、硒的免疫学、硒的肿瘤学三个方面概括了微量元素硒的研究进展。研究表明，一些含硒有机化合物具有抗氧化性、抗炎、防癌、抗癌等药用前景。     

由水杨醛合成5,10,15,20—四（2—羟基苯基）卟啉的色谱法研究

１引言卟啉类化合物有多种重要用途，它是制造光敏、气敏及ＬＢ膜的新型材料，也是高灵敏度的光度试剂。近年来，医学发现细胞易富集该类化合物，因而卟啉类药物研究日益广泛。作者以高效液相色谱法为分析手段，考察了水杨醛在不同条件下与吡咯反应生成５，１０，１５，２０－四（２－羟基苯基）卟啉（简称ＴＨＰＰ）的产率。２实验部分２．１仪器与试剂日本岛津ＬＣ－６Ａ液相色谱仪，配有ＳＰＤ、６ＡＶ紫外可见光检测器及ｐＨＳ－２型酸度计（上海）。ＨＰＬＣ甲醇（上海吴泾化工厂），水杨醛、水杨酸及ＴＨＰＰ标准品购于Ｓｉｇｍａ公司…     

KIO4氧化茜素红催化荧光法测定痕量铁（Ⅲ）

ＫＩＯ＿４氧化茜素红催化荧光法测定痕量铁（Ⅲ）俞英，聂瑞华，黄坚锋，谢世涛（南昌大学应用化学研究所机电系，南昌，３３００４７）关键词催化荧光法，茜素红，铁（Ⅲ）茜素红主要作为光度法测定铝、铍的试剂［１，２］，我们曾用其催化荧光测定痕量钒［３］．进一步...     

偏最小二乘-速差动力学分光光度法同时测定杀虫剂残杀威和异丙威两组分

采用速差动力学分光光度法对氨基甲酸脂类杀虫剂残杀威和异丙威进行同时测定，这两种化 的能在碱性条件下水解生成酚盐，进而与对氨基苯酚及高碘酸钾的反应产物醌亚胺发生偶联反应，生成蓝色化合物。反应的速率适中，可用于动力学分析。实验采集了多个时间点下538－700nm间的动力学－吸光度数据，构成量测矩阵，并采用偏最小二乘（PLS）法对量测数据进行解析。本文还对合成样品和环境水样中的残杀威和异丙威含量进行测定，获较好的结果。     

偏最小二乘法用于食用香料3组分同时光度法测定

乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素是重要的食品添加剂，广泛用作糖果、饼干、饮料等的增香剂。然而，大剂量使用香兰素等香料有害健康。因此，测定食品中的这些香料具有重要意义。目前，国内外测定这些香料的方法主要有光度法、高效液相色谱法和电化学法等，且大多只进行单组分分析，而该3组分的同时测定尚未见报道。本实验在pH2．87的缓冲溶液中，应用偏最小二乘(PLS)法对乙基麦芽酚、香兰素和乙基香兰素重叠光谱进行解析，据此建立了简便、快速同时测定样品中香料3组分的新方法。