天然有机化合物的质谱研究 黄酮和黄酮甙与碱金属离子K+和Na+的快原子轰击质谱

在作黄酮和黄酮甙的快原子轰击质谱（ＦＡＢＭＳ）时,如果同时加入氯化钠和氯化钾两种碱金属盐,就会在谱图中同时出现［Ｍ＋Ｋ］＋和［Ｍ＋Ｎａ］＋两个强峰,由于这两个峰相差１６个原子质量单位（ａｍｕ）,很容易辨认,并且发现在其谱图中找不到明显的碎片离子和Ｎａ＋和Ｋ＋的加合离子,而只有其分子和Ｋ＋和Ｎａ＋的加合,所以很容易在ＦＡＢ谱中识别它们,因而就可以快速、准确地确定样品的分子量     

苯丙醇胺对映体的毛细管电泳分离和定量

采用环糊精及其衍生物作为手性选择对苯丙醇胺对映体进行了分离,研究了环糊精种类和浓度对分离的影响。结果表明,采用２,６－０－二甲基－β－环糊精（ＤＭ－β－ＣＤ）可以使苯丙醇胺对映体达到基线分离。在选定的条件下,考察了苯丙醇 的定量线性范围、检测限和重现性,测得苯丙醇胺的线性范围为２０～２００ｍｇ／Ｌ,检测限为１ｍｇ／Ｌ迁移时间重现性的ＲＳＤ为１．０％,峰面积重现性的ＲＳＤ小于３．５％,并对康泰克实样     

1,1,1-三[3-（2-苯并咪唑基）-2-氧杂丙基]丙烷镍配合物合成以及结构测定

合成了一个新的三脚架结构配体及其镍配合物的晶体。该晶体属单斜晶系, P2_l/n空间群,a = 1.2151(4) nm, b = 1.5535(5) nm, c = 2.1740(7) nm, β = 90.551(18)°, V = 4.103(2) nm~3, Z = 4, M_r = 834.03, R = 0.0556, wR = 0.1256, μ = 0.541 mm~(-1), F(000) = 1758。配合物中Ni与配体的三个N和 三个O构成六配位变形八面体结构。晶体中存在着分子间氢键,晶体结构依靠库仑 力和氢键作用而稳定。     

阴行草中挥发油的分析

阴行草(SiphonostegiachinensisBenth.)系玄参科植物。全草地上部分入药,《中药志》编入刘寄奴条^[1],《中药大辞典》编入钤茵陈条^[2]。其药用功效和可制疗的疾病参见文献^[1.2]。有关阴行草的化学组分,中国医学科学院药物研究所曾指出含挥发油、强心甙等^[3],但具体组分,目前尚未见报导。本文报导了空心柱气相色谱-质谱法对阴行草挥发油的分离和鉴定结果,共鉴定了35个组分,占总油含量(按总离子流图面积归一法人工估算)的92.5％,相对含量在1％以上的16个主要组分全部鉴定。     

磁场/频率联锁技术及其应用

ESR吸收信号的积分强度正比于被测顺磁性物质中所含的自旋数。在研究自由基反应动力学过程中,需要监测自由基浓度(即自旋数)随时间的变化,通常的方法是在反应过程中,每隔一段时间记录自由基的ESR全谱或某一条谱线的强度,以确定谱线强度随时间的变化。如果自由基反应过程缓慢,则这种方     

Sb_(1.95)Bi_(0.05)Sr_5Ca_(4.5)O_(14.5)晶体结构及其与掺Sb的Bi系超导氧化物相结构的关系

本文报道了应用助熔剂缓冷法,在 Bi-Sb-Sr-Ca-Cu-O 体系中培养出黄色透明单晶体.通过单晶 X 射线衍射分析,确定该晶体成分为 Sb_(1.95)Bi_(0.05)Sr_5Ca_(4.5)O_(14.5),空间群为 P_m、晶胞参数为 a=5.9000(9)(?) b=5.7738(5)(?),c=11.504(2)(?),β=90.14°.它是由畸变的钙钛矿亚单元堆砌而成,属氧缺陷化合物.本文还讨论了该相同掺 Sb 的 Bi 系超导氧化物中发现的 Bi_3SbSr_4Ca_4Pb_(1-x)Cu_xO_y 相结构的关系,探讨了不稳定的132K 超导相的可能起因.     

新型笼状稀土配合物[La2(TCM)2(DMF)6]·2DMF的合成与结构

无机-有机骨架配合物由于在吸附、催化、分离以及主客体识别等方面的潜在应用而受到人们的广泛关注,它们多是由刚性多齿桥联配体与适当的中心金属离子配位的,并通过氢键和π-π堆积等弱相互作用构建而成。     

Mbius及其扭曲环带分子的理论探讨与合成设计的方法论研究

一、引言用数学、物理的模型探索合成“新奇”分子,或借鉴它们的术语描述结构,或求助哲学的原理揭示其间的规律,这四位一体(数、理、哲与化学)的研究模式已是近代化学的特征之一。“拓扑学是否可以做为分子结构与活性的理论基础?”,Wolovsky,Ben-Efraim,Walba等的工作已经在实验上做出了初步的回答。     

[Eu2(TCM)2(DMSO)6]·2DMSO双核笼状稀土配合物的合成与结构

报道一个H3TCM配体在较小尺寸的溶剂DMSO中与稀土离子Eu3+通过自组装形成的双核笼状结构, 从中可进一步看出溶剂分子的尺寸对该双核结构的影响.     

1,6,9,13-四氧双螺[4.2.4.2]十四烷-2,10-二酮的晶体结构测定

1,6,9,13-Tetraoxadispiro[4.2.4.2]tetradecane-2,10-dione,C_(10)H_(12)O_6,are colourless transparent crystal,and belonges to monoclinic system with space groupP2_1/n.The unit cell parameters are:a=9.051(1)(?),b=6.051(2)(?),c=10.098(1)(?),β=112.57(1)°,Z=2.A four-circle diffractmeter has been used to observe the diffrac-tion intensities.The crystal structure has been determined by direct method and its para-meters refined by the block-matrix least-squares method.The final agreement factor isR=0.065.The result shows that two saturated γ-lactone ring are connected to the dioxanering in dispiro arrangement.