高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析海洋沉积物中有机锡的形态

建立了高效液相色谱-电感耦合等离子质谱(HPLC-ICP-MS)测定海洋沉积物中二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、二苯基锡(DPhT)及三苯基锡(TPhT)的形态分析方法。通过改变流动相组分比例,使4种有机锡达到基线分离。比较不同提取方法对标准参考物质PACA-2中有机锡的提取效率。以V(乙腈)∶V(H2O)∶V(乙酸)=55∶33∶12(含5%三乙胺,pH 3.0)为提取剂时,超声提取效率最高(>91.5%),其加标回收率均大于96%。本方法对DBT,TBT,DPhT和TPhT的检出限分别达到0.7,0.75,0.45和0.4μg/kg。对浓度范围为0.5～100μg/kg有机锡混合标准溶液进行测定,4种有机锡回归系数均大于0.998。利用本方法对几种海洋沉积物样品和海产品中的有机锡进行测定,在部分沉积物样品中检测到了DBT和TBT,部分海产品中测到了少量TBT和TPhT。     

电感耦合等离子质谱法测定染铅猪仔的血铅、尿铅含量

利用电感耦合等离子质谱法测定染铅猪仔的血铅、尿铅含量.铅元素校正曲线的相关系数达到0.9999,方法检出限为0.08 μg/L.用冻干牛血铅、镉成分分析标准物质和冻干人尿铅成分分析标准物质验证了方法的准确性和重复性,分析结果表明,测定值与标准值基本吻合,测定值的相对标准偏差＜3.4％.用此方法分析了染铅猪仔不同时段的血...     

催化光度法测定碘的研究

基于在柠檬酸存在下,微量碘离子对碘酸钾氧化乙基紫反应的催化作用,建立了测定微量碘的动力学光度法.方法检出限为1×10-5g@L-1,线性范围为0.02～0.20μg@ml-1,用于饲料中微量碘的测定,结果满意.     

我国黄土区土壤水分、有机质和总氮的近红外光谱分析

用近红外光谱（NIR）对我国黄土区土壤水分、有机质和总氮含量进行评价分析。结果表明，该法与实验室化学分析法之间相关性高，误差小。52份样品定标结果：水分、有机质和总氮的复合相关系数（MR）分别为0.974、0.938和0.942；标准误差（SE）分别为1.08、0.23和0.04。74份样品的检验结果：相关系数（R）分别为0.969、0.921t 0.928；估测标准误差（SEP）分别为1.14、0.28和0.05。3项组分的NIR测值均达到了与实验室化学分析相似的水平。     

逐点线性分析技术及其在分析测试中的应用

本文提出了逐点线性分析技术的原理,并通过逐点线性分析的软件对电导滴定数据进行分析.分析结果表明,该技术可自动区分不同线性的数据组.对同一线性的数据组进行线性回归,回归方程求解计算出电导滴定终点.该技术与柱塞滴定装置、电导测定装置和计算机自动控制技术组合,可制作成自动电导滴定仪,实现电导滴定的自动化.自动电导滴定仪在标定标准溶液中具有极高的准确度和精密度.同时,该仪器可制作成各种专用分析仪,取代现有的部分重量分析方法,实现这些物质的准确、快速分析.     

聚丙烯酰胺电泳法测定小麦种子纯度方法的改进

使用SE-2000A型对小麦、玉米专用的电泳仪，对GB/T3543.5-1995聚丙烯酰胺电泳法测定小麦种子纯度方法的样品提取、点样量及电泳条件进行了改进，结果表明：改进后使麦醇蛋白溶蛋白电泳图谱的蛋白质区带界限更明显，公共带和特征带清晰、可靠，且样品提取时间缩短了23.5h。     

微波消解法测定饲料骨粉中磷

利用微波加热技术,在密封增压罐内消解饲料试样,优选出酸消解体系、消解时间、酸用量等最佳条件,比色法测磷。该法快速、经济、准确。     

HG-AFS法测定甲鱼肉中硒

采用湿法消解原子荧光光度法对甲鱼肉中硒元素含量进行了分析测定。该方法加标回收率为96.2％～103.0％,相对标准偏差(RSD)为3.69％,猪肉国家标准物质(GBW08552)的测定值与标准值相吻合。结果表明： 甲鱼肉中硒元素的含量非常丰富,硒含量是普通动物鲜肉中的1.2～9.4倍;是新鲜瓜果蔬菜的几十至几百倍。本测定结果可为研制开发富硒甲鱼保健食品提供有价值的和可靠的科学依据。     

流体复混肥料中硼的 ICP-AES 测定方法

流体复混肥料是近年来兴起的一种新型肥料,具有肥效迅速、组分多样等优点,在农业生产上倍受欢迎。流体复混肥料可分为液体复混肥料和悬浮复混肥料两种。前者指所有组分都溶在水中,呈清澈的溶液态;后者指一部分原料组分通过悬浮剂而弥散在溶液中呈悬浮状态。硼已逐渐成为流体复混肥料中常见的元素。硼在不同流体复混肥料中的含量差异很大。在我国国家标准中对其没有具体的大型仪器测定方法。借用传统的比色法[1～4],对其进行测定,困难较大。本文研究了电感耦合等离子体原子发射光谱法测定方法。1　实验部分1.1　试剂与仪器及其参数盐酸(GB62…     

氟离子选择电极法在测试中应注意的问题

氟元素的测定方法主要有茜素酮比色法和氟离子选择电极法。前者使用试剂较多,但结果准确;后者具有结构简单牢固、灵敏度高、晌应速度快等优点而被广泛地应用。本文就氟离子选择电极法测试中应注意的问题进行归纳和总结。1　电极的响应极限氟离子选择电极在初次使用时,应首先测试其响应极限,由此可准确估计样品的最低检出限。氟离子选择电极的响应极限为0.05mg/L左右。若待测液中氟离子活度小于电极的响应极限,可使用标准加入法,克服因测试电位值与氟离子活度的对数不成线性关系造成的误差,满足分析测试的精密度和准确度。2　氟离子选择电极…