火焰原子吸收光谱法测定土壤中金属元素

土壤样品用硝酸-氢氟酸-高氯酸(5+5+3)混合酸消解后,采用火焰原子吸收光谱法分别测定了试样溶液中铁、锰、铜、锌、铅、镉和镍的含量。因消解过程中加入了氢氟酸,大部分硅生成四氟化硅气体除去,可在此溶液中直接测定其中铁、锰、铜、锌及镍的量。考虑到SiO_3~(2-)、Ti(Ⅳ)及Al~(3+)对锰测定有负干扰,加入一定量的氯化钙溶液作为释放剂消除其干扰。如试样含铁量较高,须加入硝酸镧溶液作释放剂以克服其对锌测定的干扰。测定铅及镉时须加入碘化钾溶液使之生成碘化物络阴离子后,用4-甲基-2-戊酮作溶剂进行萃取分离,随后在有机相中测定铅与镉的含量。用7种元素的标准溶液制作了各自的标准曲线,所得线性回归方程的相关系数在0.999 2～0.9996之间。以土壤样品为基体,加入一定量7种元素的标准溶液做回收试验,得到回收率在96.8%～99.9%之间,相对标准偏差(n=6)在0.9%～2.0%之间。     

高硫肥煤碳结构研究与光谱学表征

煤结构是煤化学的重要研究内容,优质肥煤在我国属于稀缺炼焦煤种。碳是煤结构的基本骨架,是构成煤中有机质及形成焦炭的主要元素。研究高硫肥煤中的碳结构对认知肥煤结构与性质,提高低品质炼焦煤利用效率具有重要意义。采集并制备山东东滩（DT）和山西水峪（SY）、霍州（HZ）、高阳（GY）四个矿区的肥煤样品,利用X-射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FTIR）以及 X-射线光电子能谱（XPS）对煤中碳结构进行谱学表征和联合解析,结合煤质分析结果,计算不同肥煤样品的碳结构参数。研究结果表明：SY,HZ,GY和DT四种肥煤的芳香度f_a-XRD依次增大,芳香层片的延展度L_c和堆垛高度L_a依次减小,山西煤的芳香碳结构层片在排列规整度和芳香环缩合程度上强于东滩煤。DT和GY煤中芳香烃结构主要以苯环五取代、苯环四取代和苯环三取代形式存在,SY与HZ煤中芳香结构以苯环二取代和苯环四取代为主。DT和GY煤含有较多的支链和较高的芳环缩合度。四种肥煤中脂肪结构均是以亚甲基为主,DT,SY,HZ和GY煤的亚甲基占脂肪结构的比例分别为46.27%,48.89%,44.21%和41.85%,煤中含有较多的烷基侧链。GY与DT煤中甲基含量略高于次甲基,SY和HZ煤则相反,这主要与不同煤样在成烃期间长脂肪族结构发生断裂的程度有关。SY,HZ,GY和DT煤的芳碳率分别为0.83,0.81,0.74和0.68,芳氢率分别为0.51,0.43,0.34和0.29,煤中芳构化程度依次减小,芳香环缩合度依次升高。DT和HZ煤的氧化程度较高,DT煤含有较多的C-O结构,判断DT煤中存在较多不易被热分解或不易起化学反应的非活性氧。     

反相高效液相色谱法测定水中的甲基磺草酮农药

建立了二氯甲烷萃取浓缩,反相高效液相色谱测定水样中甲基磺草酮农药含量的分析方法.调节水样pH值为4.0后,以二氯甲烷为萃取剂,25℃下重复萃取两次,萃取时间为15min,旋转蒸发仪浓缩近干,乙腈定容.以SPHERI-5RP-18 （5μm）为色谱柱,乙腈-磷酸缓冲溶液（pH值4.0）为流动相,紫外检测波长为220nm.结果表明,在选定的萃取和色谱条件下,甲基磺草酮测定的线性范围为0.5-100.0mg/L,线性相关系数r为0.9996,标准偏差（SD）为0.46,变异系数（CV）为0.47％,平均加标回收率88.9％,检出限为0.03mg/L.此方法可用于实际水样中甲基磺草酮农药含量的测定.     

河流沉积物中重金属来源分析方法研究进展

河流沉积物中重金属来源分析方法主要有元素形态分析法、剖面分析法、空间分布法、Pb同位素示踪法、多元统计分析法等.对各种方法的优缺点、适用条件和适用范围进行了对比.介绍了重金属来源分析方法的研究进展.     

氧化锌空心球的制备及其光催化性能研究

以葡萄糖、尿素和醋酸锌为原料在低温下合成了炭微球,高温煅烧后制备了氧化锌空心微球.通过X-射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)等手段对制得的样品进行了表征.以甲基橙溶液为研究对象考察了氧化锌空心微球的光催化性能.实验结果表明,当葡萄糖和醋酸锌质量比为3∶1时,制备的ZnO微球具有较好的光催化性能.     

反相离子对色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术测定水中痕量Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)

建立了反相离子对色谱(RPIPC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术快速分离测定水中痕量Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的方法.通过考察流动相的pH值、离子对试剂及甲醇的浓度和EDTA的添加等对不同形态铬的保留时间及分离度的影响,确定当流动相组成为2.0 mmol/L TBA,5%(V/V)甲醇,pH=5.5时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)可达最佳分离.ICP-MS测定时选用碰撞池技术以消除40Ar12C+与35Cl16OH+对52Cr+的谱学干扰;进样100 μL时,Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的检出限分别为0.15 μg/L和0.16 μg/L.加标回收率在93.6%～106.2%之间; RSD<4%(n=3).以本方法分析了某市自来水、雨水及某品牌纯净水中Cr(Ⅲ)与Cr(Ⅵ)的含量,结果令人满意.     

TiO2-HNbMoO6复合材料的结构特征及其光催化性能

通过插层-柱撑的方法制备了新型的复合材料TiO₂-HNbMoO₆。采用粉末X射线衍射(XRD)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、激光拉曼光谱(LRS)、X射线光电子能谱(XPS)、紫外-可见漫反射光谱(UV-VisDRS)及H₂程序升温还原(H₂-TPR)等技术对样品的相结构和它的微结构、骨架特征及光谱响应特性以及分散相粒子与片层间的相互作用进行表征,利用N₂吸附-脱附法对样品的比表面积进行了表征,并通过模拟太阳光降解有机染料亚甲基蓝(MB)溶液考察复合材料的光催化活性。结果表明, HNbMoO₆与TiO₂复合后样品层间距增大,但无TiO₂晶相生成,主体材料中的Nb―O键和客体材料中的Ti―O键复合前后发生明显变化等,证明了TiO₂在HNbMoO₆层间高度分散,并呈现明显的相互作用。复合后样品比表面积是本体材料的4倍有余,禁带宽度变窄,它在吸附和模拟太阳光照射下催化降解MB中的优越的活性都是主客体间明显的协同效应的结果。     

电感耦合等离子体-质谱法在尿液微量元素测试中的应用

利用ICP-MS测定方法,对成人尿液样品的8种微量元素进行测试,给出了参考值范围,并对某些微量元素之间进行了相关性分析。其结果表明:各元素线性关系较好,回归系数为0.9994—0.9999;检出限(3S/N)为0.006—0.360μg/L;相对标准偏差为0.2%—7.3%;元素回收率在100%±15%之内,该方法具有灵敏度高、准确度好,样品用量少(尿液0.3mL)的优点。     

熔融法合成盐酸二甲双胍

由浓盐酸和二甲胺水溶液制备盐酸二甲胺水溶液,减压脱水后与双氰胺通过熔融法合成了盐酸二甲双胍.较适宜的反应条件为:二甲胺275 mmol,n(二甲胺):n(双氰胺)=1.00:1.15,于130℃-145℃反应2h,用80%乙醇重结晶,产率高达92%.     

响应面法优化硫酸铬催化木糖水解制备糠醛的研究

以木糖为原料,硫酸铬为催化剂,甲苯/水为双相反应体系,在单因素试验的基础上,采用中心组合试验设计考察了反应温度、反应时间、催化剂用量、木糖浓度对糠醛产率的影响。响应面分析结果表明:反应温度、反应时间、催化剂用量及木糖浓度对糠醛产率有显著影响,且显著性大小顺序依次为:反应温度≈反应时间木糖浓度催化剂用量。当反应温度为150℃,反应时间为118min,木糖浓度为0.5mol·L-1,催化剂用量为0.1mol·L-1时,糠醛产率有最大值,为44.25%。最佳条件下得到的实验结果与二次回归模型预测值相一致。