超高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法非靶向筛查苹果中苯脲类农药

建立了超高效液相色谱－四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（UPLC-Q/Orbitrap HRMS）非靶向筛查苹果中苯脲类农药的方法。样品采用QuEChERS法提取净化,Acquity BEH C18色谱柱（100 mm × 2.1 mm,1.7 μm）分离,以甲醇和含0.1%甲酸的水溶液为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾正离子模式下采用四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱进行检测。将13种苯脲类除草剂和9种苯甲酰脲类杀虫剂按化学结构分为4类。首先通过对4类22种典型苯脲类农药标准品的准分子离子和二级质谱碎片进行分析,总结苯脲类农药的质谱裂解规律如下：绿麦隆等9种苯脲类除草剂的主要特征离子碎片为m/z 72.044 59,可通过特征丢失中性分子二甲胺（m/z 45.058 03）产生特征离子碎片;绿谷隆等4种苯脲类除草剂可通过特征丢失中性分子甲醇［CH3OH］或卤化氢［HR1］（R=Cl,Br,F）产生离子碎片;除虫脲等7种含氟苯甲酰脲杀虫剂的主要特征离子碎片为 m/z 158.040 47、141.015 00,也可发生特征中性丢失2,6-氟苯甲酰胺结构［C8H3F2O2NH2］（m/z 183.013 21）;杀铃脲等2种含氯苯甲酰脲类杀虫剂的主要特征离子碎片为m/z 156.020 25、138.993 76、113.015 28。利用该方法对北京12份市售苹果进行非靶向筛查,在1份样品中筛查出绿麦隆。该方法可为快速筛查农产品中相似结构特征的苯脲类化合物提供参考。     

咔咯锰(III)与锰(V)-氧配合物与含氮配体的轴向配位性质

采用密度泛函理论(DFT)的BP86方法对含氮配体咪唑、甲基咪唑、异丙基咪唑和吡啶与5,10,15-三(五氟苯基)咔咯锰[(TPFC)MnIII]和5,10,15-三(五氟苯基)咔咯锰氧[(TPFC)MnVO]的轴向配位性质进行理论研究.计算结果表明配体能与五重态下的(TPFC)MnIII形成有效的轴向配位作用,结合能绝对值次序为:咪唑4-甲基咪唑吡啶,与实验结果一致.另外,结合能和轴向配位键长数据显示,这些配体不能与基态(单重态)或三重态(TPFC)MnVO中的MnV原子形成有效的轴向配位作用,自然键轨道(NBO)分析表明其MnV没有空的3d轨道来接受配体的孤对电子,但配体可与三重态下的(TPFC)MnVO形成弱的配位作用.     

Al2O3/蒙脱土:Eu2+架状结构发光材料的制备及发光性能研究

采用高温固相法,在还原气氛下制备出Al2O3/蒙脱土:Eu2+光致发光材料。研究了原料配比、烧结温度、保温时间以及激活剂Eu2+的含量对发光性能的影响。实验结果表明:加入蒙脱土后,所制备的样品仍保持Al2O3的架状结构,晶格常数发生变化,晶体产生畸变,使得Eu2+更容易进入到晶格中。荧光光谱分析显示,发射光谱是两个宽峰组成,对应于Eu2+的4f65d→4f7(8S7/2)宽带允许跃迁。发光机制分析认为,宽峰结构由Eu0.92[Al1.76Si2.24O8]新相产生,生成的新相增加了Eu2+的取代格位,形成新的发光中心。因此Eu2+不仅取代了Al2O3八面体中Al的格位,而且取代了蒙脱土层间所吸附的阳离子格位,使样品发光强度提高了220%。     

荧光碳点的制备及银离子辅助的点亮型识别青霉胺

以半胱氨酸为原料,通过一步热解法制备了荧光碳点（CDs）,并采用透射电镜（TEM）、动态光散射（DLS）、X射线能谱分析（XPS）、紫外可见吸收光谱（UV-Vis）和荧光光谱（FL）对其进行了表征。结果表明该碳点平均尺寸为3.12 nm,且表现出了良好的荧光特性。银离子能够与碳点结合进而通过光诱导的电子转移有效猝灭碳点的荧光。青霉胺得益于其与重金属离子的配位作用,能够与银离子结合使得后者离开碳点表面从而实现荧光恢复。基于此,我们建立了银离子辅助的碳点荧光点亮型识别青霉胺的新方法。该方法的线性范围为8~500 μmol·L^-1,检出限为5.62 μmol·L^-1。该荧光体系用于尿液样品测定,回收率在97.17%~102.05%范围内。     

我国三大3G品牌定位的比较研究

介绍了我国3G牌照发放后,三大运营商都在进行各自品牌的建设,重点阐述了中国电信建立的是一个全新的移动业务形象和标识,中国移动则需要保持在2G时代的优势地位,而中国联通需要用创新改变旧联通的形象,探讨了"天翼"、 "G3"、 "沃"三大品牌的优劣.     

数字标牌业务进入下一个发展阶段

由于全球经济衰退，数字标牌产业面临着一些挑战，实际情况是公司削减资本密集型项目，还是通过扩大方案的应用范围实现利润呢？     

基于IPv6的QoS控制组播路由机制

设计并实现了一种基于IPv6的QoS(quality of service)控制组播路由机制.基于启发式单播路由协议,修改了PIM-SSM协议与MLD协议,实现了IPv6下启发式源特定组播.为提供QoS控制,扩展了RSVP协议,设计了分层组播流量控制机制,基于博弈分析确定为用户预留的带宽量,优化网络提供方与用户方效用.开发了该机制的原型系统并进行了大量试验,结果表明该机制具有良好的性能,能够提供IPv6下的QoS控制组播路由.     

特殊图案透明欧姆接触微结构提高谐振腔增强型光探测器的响应性能

为解决谐振腔增强型(RCE)光探测器的耦合效率和响应速率的矛盾,提出了采用特殊图案透明欧姆接触的微结构及其制备工艺方案,从而使得在器件入光面积不变的情况下,欧姆接触部分的总面积显著减小,在不影响器件量子效率的前提下达到减小电容、提高响应速率的目的。在台面面积为50μm×50μm的情况下,获得了18 GHz的响应带宽。研制的谐振腔增强型光探测器的响应速率得到了显著的提高。     

未来卫星需求预测

过去10年里,卫星产业经历了许多巨大的变化：直接到户电视市场拓展、低轨电信系统起伏跌宕以及作为需求之源的因特网应用.这些变化证明,产业的核心已经回到卫星自身.所有产业领域（卫星服务、发射服务、地面设备制造以及卫星制造）对于产业保持其多样性和竞争性都至关重要.然而,卫星是产业的生命之源,因此确定产业未来前景的是否建康,卫星订单的数量成为关键尺度.     

卫星通信中可管理网络的商业模式

传统的通信卫星产业的核心是卫星运营商,其经营方式是发射和运营卫星,并销售转发器容量给各类视频、话音和数据用户。也正因为此,卫星运营商只是在地面向其用户、商家和政府部门提供卫星带宽等业务。这是一种被BearStearns的分析家们划分为空间段和地面段的分类方式,地面段的卫