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The heteropolytungstate (NH4)21{La(H2O)5[Ni(H2O)]2As4W40O140}·53H2O is obtained by the reaction of Na27[NaAs4W40O140]· 60H2O with NiCl2·6H2O, La(NO3)3·6H2O and NH4Cl at pH‐4.5. The structure and chemical composition are determined by X‐ray diffraction analysis and elemental analysis. The crystal data and main structure refinement are a = 1.9551(3) nm, b = 2.4156(4) nm, c= 3.7068(6) nm, β = 91.505(3)°, V = 17.500 (5) nm3, monoclinic crystal system with space group P21/n, Z = 4, R1 = 0.0573, wR2 = 0.0717 [I >2<s?(I)], R1, = 0.2463 and wR2 = 0.1199 (all data). [La(H2O)5] {Ni(H2O)}2AS4W40O140 has C2, symmetry. IR spectra of the ligand [NaAs4W40O140]27‐ and its three complexes were discussed. 相似文献
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硒位于第六主族,为准金属元素。在自然界中硒的存在形式按其结合形态分为无机硒和有机硒[1,2]。有机硒较无机硒具有更高的生物活性,因此准确测定各种样品中的有机硒具有重要意义。对于挥发性有机硒,一般采用洗脱富集将其与样品基体分离,采用固相吸附[3,4]或液氮冷阱捕集[5,6],热解析或溶剂萃取后用气相色谱测定[7,8]。这些方法可以提供许多有机硒的信息,但其不足之处是程序较为繁琐。原子荧光光谱分析法(AFS)具有准确度高、灵敏度高、线性范围宽、干扰少等优点,故本文利用AFS的特点及二甲基二硒(DMDSe)的挥发性,在不加任何试剂的条件下,… 相似文献
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利用吸附溶出伏安法、极谱催化法测定痕量锗已有报道。但将吸附溶出伏安法与极谱催化法结合进行测定,尚未见报道。我们选择适当的体系和配位体3,4-二羟基苯甲醛(DHB)及氧化剂钒(V),首先使Ge(Ⅳ)-DHB络合物在悬汞电极上于一定电位处吸附富集一定时间,然后电位向负的方向扫描。当达到Ge(Ⅳ)-DHB络合物的还原电位时,Ge(Ⅳ)还原 相似文献
86.
以Mossbauer谱为手段,研究了用于F-T合成的Fe/Zn催化剂的物相结构,并考察了组成及制备方法的影响,同时还对其还原、碳化行为进行了探讨.发现锌对铁的还原有抑制作用,它能够稳定二价铁不被进一步还原.研究还表明,我们所研制的Fe/Zn催化剂是一种高分散度的铁锌化合物,室温下具有超顺磁特性. 相似文献
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89.
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采用双表面活性剂模板(十六烷基三甲基溴化铵和聚乙二醇辛基苯基醚的混合物)分解法制备了不同原子比(nLa+nCo)/(nLa+nCo+nZr)和不同温度焙烧的系列介孔混合氧化物催化剂La-Co-Zr-O。运用XRD、N2吸附/脱附、XPS和H2-TPR等技术对催化剂进行了表征,并以CO和C3H8氧化为模型反应,考察了组分配比和焙烧温度等参数对催化剂催化性能的影响。比表面积和孔径测试结果表明,样品具有很高的比表面积(108~266 m2·g-1)和分布集中的孔径(3.4~3.9 nm),Zr含量较高的样品比表面积较大。XRD结果表明,样品中的活性组分钴物种主要以Co3O4形式存在;XPS和H2-TPR结果表明,样品中可还原的晶格氧的数量、活动度以及表面钴原子浓度均与催化剂对CO和C3H8的氧化性能密切相关。原子比为0.5的样品中,较多的晶格氧易于在相对低温下还原;而原子比为0.7的样品表面钴原子浓度较高,这使得两样品均表现出较高的催化活性。经650 ℃焙烧的样品仍保持较高的比表面积(108 m2·g-1)和分布集中的介孔孔径(最可几孔径约3.8 nm),且催化活性下降幅度也很小,表明该系列介孔催化剂具有优良的抗烧结能力和介孔热稳定性。 相似文献